Способ получения гетероциклических трисульфонов

Номер патента: 427014

Авторы: Ализаде, Гаджиева, Гумбаталиева, Зербайджанский

ZIP архив

Текст

427014 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических Республик(32) Приоритст -осударственный комит Совета Министров ССС по делам изобретений Опубликовано 05,05.74. Бюллетень1 53) УДК 547,544.07(088.8) и отк ь 26.12.7 Дата опубликования опис 2) Авторы изобретения М Гаджиева, И. К. Ализаде н А, 3. Гумбаталие рбайджанский государственный уннверси имени С. М. Кирова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИ ТРИСУЛЬФОНОВ2 ц частном меси прп чп го 1 о",( 11 С 1ас. По окопы оставляют атуре, затем л, заливают прп комнатадок отфильпромываютВысушенныйбецзолом в 1 лец- ощий Изобретение относится к способу получения це описанных в литературе гетероциклическпх трисульфоцов, которые могут найтии применение в качестве полупродуктов в органическом синтезе.Известен способ получения замещеццых трисульфоццлметацов, заключающийся в том, что соответствующий меркаптац коцдецсцруют с производными муравьицой кислоты в присутствии безводцого НС 1 с последующим окислением получеццого трцтиоортоформиата избытком цадуксуспой кислоты в среде СС 1 при 1 - 20) - 1 - 30)С и выделением целевого продукта известным способом.Предлагается способ получения гетероциклических три сульфоцов, заключающийся в том, что оксидиметилецдитпосульфат конде)- сируют с соответствующим н-октилалкцлсульфидкетоцом прц охлаждении в присутствии этацола, содержащего 15/о хлористого водорода, с последующим окислением получеццого оксидиметплепдисульфид-метил-и-октосульфидметаца перекисью водорода в среде ледяной уксусцой кислоты ц выделением целевого продукта цзвестцым способом.Процесс коцд цсаццц целесообразно вести при температу ре / -5) - ( - 7)С.П р и м е р. В колбу вносят оксимстг дитиосульфат натрия и соответству гг-октцлал 1(илсьфидкетоц, после чего при пару:кцом охлаждении до - 5 С перемешивацпп и реакционной с пают 100 г этацола, содержаще Реакция заканчивается через 4 ч чациц реакции содержимое колб а 6 час при комнатной темпер переносят в колбу емкостью 1 водой и оставляют па 6 - 8 час цой температуре. Получеццый ос трозывают в воронке Бюхнера, холодной водой и высушивают. продукт экстрагируют горячим аппарате Сокслета. После экстрагировацпя выделяют аддукт 1: 1 прпсоедпце)пя 1 яо,гь окспметилсцдитпосульфата цатрия к гг-октилал 1(илсульфцд 1(етопу, представляющий собой белые тяжелые игольчатые блестящие кристаллы со специфическим запахом. Прп последующем окислении аддукта перекисью водорода в среде ледяцой уксусной кислоты получают соответствующие трцсульфоцы в виде белых поликрцсталлов с незначительным специфическим запахом.В качестве примера сняты ИК-спектры цекотрых получеццых соедццеццй, при этом в спектре интенсивны полосы 1140, 1181, 1212 слг - , характеризующие группы 50.,Свойства получеццых со дццеций прпвсде- О цы в таблице./,32,1 22,Предмет изобретения Составитель А. Нестеренко Техред Е, Борисова Редактор 3. Горбунова Корректор В. Гутман Заказ 1682/542 Изд.832 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Тип, Харьк. фил, пред, Патент Оксиметилсндисуль- фонметнл-о-октосульфинметанОкспднметиленсульфонэтил.о-октосульф.шмстанОксидпметнленсульфонпропил - -октосульфинметанОкснднметиленсульфон- бутил-а-октосульфпнме- тан 1. Способ получения гетероциклнческих трисульфонов, отличающийся тем, что оксидиметилендитиосульфат конденсируют с соответствую 1 цим н-октилалкилсульфидкетоном при охлаждении в присутствии этанола, содержа 1 цего 157 о хлористого водорода, с последую 11 5Выход,Ьынис- .Выиис.11 айдспоНайдено,лсполено о щим окислением получешого оксиметилендисульфндмет-и-октосульфидметана перекисью водорода в среде ледяной уксусной кислоты и вкиделеннем целевого продукта из вестнь м способом.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс конденсации ведут при температуре от - 5 до - 7 С,

Смотреть

Заявка

1768415, 03.04.1972

М. Г. Гаджиева, И. К. Ализаде, А. Гумбаталиева, зербайджанский государственный университет имени С. М. Кирова

МПК / Метки

МПК: C07D 341/00

Метки: гетероциклических, трисульфонов

Опубликовано: 05.05.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-427014-sposob-polucheniya-geterociklicheskikh-trisulfonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гетероциклических трисульфонов</a>

Похожие патенты