Способ получения 3-йодфурана

Номер патента: 906990

Опубликовано: 23.02.1982

Авторы: Баранцевич, Демидова, Иванчев, Полозов, Примаченко, Сыров, Фионов

МПК: C07C 179/20

Метки: w-бис-w-(хлорметилфенил)алкиловые, азо-бис, изомасляной, инициаторов, качестве, кислоты, полимеризации, продукты, промежуточные, радикальной, реакционнос, соединений, этиленненасыщенных, эфиры

...в холодильнике при6 С в течение 18 ч и обрабатывают приинтенсивном перемешивании и 0 - 5 С 100 млледяной воды в течение 2 ч. После расслоения реакционной массы от нее отделяют мас.ляную фазу, промывают ее 5%-ным воднымраствором бикарбоната натрия (150 - 200 мл)и 100 мл воды до отрицательной реакциина ион хлора, и сушат над безводным сульфатом натрия. Растворитель отгоняют в вакууме при 20 - 30 мм рт. ст. и 0,01 мм рт. ст.,а остаток перекрнсталлизовывают из смесиднэтилового эфира с петролейным эфиром,Идентификацию целевого продукта производят по данным элементного анализа, найденной величине молекулярной массы и газовым и эфирным числам. Выход целевогопродукта 7%.Элементный анализ:Найдено, %: С 57,80; Н 6,01; й 5,03;С...

Номер патента: 883026

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Демидова, Иванчев, Полозов, Примаченко, Сыров

МПК: C07C 179/20

Метки: азо-бис, бис(трет-бутилпероксиалкил)овые, изомасляной, инициаторов, исходных, качестве, кислоты, ненасыщенных, олигомеризации, полимеризации, продуктов, радикальной, реак, соединений, эфиры

...константами, чтои в примере 1.П р и м е р 4. Отличается от примера 2 тем что в качестве растворителя используют 20 мл метиленхлорида,а в качестве катализатора 1,2 мл(3 масс.,Г) диоксана, Температурареакции 0 С. Полуцено 8,60 г (65,1 ь)о(И -бис(трет-бутилпероксиэтил)ового эфира сС К-аэо-бис-изомасляной 10кислоты, характеризующегося теми жефизико-химическими константами, чтои в примере 1.П р и м е р 5. Отличается отпримера 2 тем, что в качестве катализатора используют 0,2 мл(0,6 масс.3) диметилового эфираэтиленгликоля. Полуцено 10,1 г (76),.о(,О,-бис(трет-бутилпероксиэтил)овогоэфира К, К -азо-бис-изомасляной кислоты, характеризующегося теми же физико-химическими константами, что ив примере 1.П р и м е р 6, Отличается от примера...

Номер патента: 969700

Опубликовано: 30.10.1982

Авторы: Акира, Киеси, Киехидо, Юрико

МПК: C07C 69/62

Метки: 6-тетрагалоидгексановой, дигалоидвинилциклопропанкарбоксилатов, замещенной, качестве, кислоты, промежуточных, соединений, эфиры

...диметилформамида, помещенному в реактор высокого давления добавляют1,56 г (10 моль)этилового эфира3,3-,диметил-пентеновой кислоты и4,26 г (30 моль) четыреххлористогоуглерода. Реактор закупоривают ивыдерживают. 15 ч при 100 С. Затем реактор охлаждают, содержимое егорастворяют в серном эфире, Эфирныйраствор последовательно проьываютоднонормальной соляной кислотой;насыщенным водным раствором бикарбоната натрия и насыщенным воднымраствором хлорида натрия. Проматыйраствор сушат над сульфатом магнияи перегоняют. Получают 2,79 г(90-ный)выход этилового эФира 4,6,- б,б-тетрахлор-З,З-диметилгексановойкислоты с очкой кипения 116 С при0,18 мм рт.ст.Микроанализом установлено содержание углерода 38,91, водорода40 5,07.и хлора 45,85 против...

Номер патента: 1528773

Опубликовано: 15.12.1989

Авторы: Жуков, Загоревский, Иванова, Лебедева, Лихошерстов, Любимов, Пятин, Родионов, Сипилина, Сколдинов, Ставровская, Чернякова

МПК: A61K 31/55, C07D 223/04

Метки: активностью, ариламидов, ариламиды, гексаметилениминокарбоновых, качестве, кислот, местоанестезирующей, обладающие, промежуточных, синтеза, соединений, хлоргидраты

...в30 мл сухого ацетона прибавляют эфир,насыщенный хлористым водородом до,РН2, Реакционную смесь выдерживаютв холодильнике 1 ч. Осадок отфильтровывают, промывают ацетономВыход 2,7 г (83,3/), т.пл. 210220 С (из изопропанола).Найдено, Х С 1 10 99С г Н Т 91 1 2 О фВычислено,/: С 1 10,91.П р и м е р 8Хлоргидрат 2,6 ксилидида ос-гексаметилениминомасляной кислоты 1 в .Получен аналогично примеру 7 из4 г 2,6-ксилидида О(-гексаметилениминомасляной кислоты,Выход 3,3 г (71,1 Х), т.пл. 231233 С (из абс. спирта).Найдено, Х: С 1 10,96.С, Н С 110.Вычислено,Х: С 1 10,91.П р и м е р 9. Хлоргидрат мезидида Ы -гексаметилениминомаслянойкислоты 1 г 7,Получен аналогично примеру 8 из3 г мезидида -гексаметилениминомасляной кислоты.Выход 2,5 г (73,5 Х), т.пл....

Номер патента: 2000298

Опубликовано: 07.09.1993

Авторы: Ахунов, Бриль, Витвицкая, Зарудий, Казаков, Караваев, Комиссаров, Кривоногов, Куковинец, Лазарева, Муринов, Селезнев, Сорокина, Толстиков, Шакирова

МПК: C07D 239/60

Метки: 6-метилурацил-5-аммоний-сульфат, 6-метилурацила, исходного, качестве, оксипроизводных, синтеза, соединения

...ливают 23,5 мл концентрированной сернойкислоты 43,1 г (или 0,44 моль) в течение10-15 мин. После полного прибавления серной кислоты выпадают кристаллы реакционную смесь перемешивают 20 мин,25 охлаждают, отфильтровывают 5-гидроксиб-метилурацил, промывают(2 х 50 мл) холод-ной водолг до нейтральной реакции, а затемкипятят со спиртом (200 мл), отфильтровывают горячим и получают 29,6 г (957 ь) 10030 ной чистоты, т.пл. 320 С(с раэл.).Найдено, : С 42,01; Н 4,00; М 20,00;ОМУ 98,93 методом титрования, Вычисленодля С 5 Нбй 20 з, : С 42,20; Н 4,20: й 19,70.Соотношение б МУ-АС: Н 2504-1:2.35 Чистота 5-гидрокси-метилурацила была доказана путем перевода в 2,4,5 трис(триметилсилилокси)-6-метилурацил иГЖХ последнего показала один пик.5 10 15 20 25 30 35...