Способ получения пиперазина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
. о тек; п 11 427 Н П ИСАЗОБРЕ Союз СоветскиоцизлистицгскиРеспублик Н К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕДЬСТ(51) М оединением заявкисурарствеиныи комитетазата Министров СССРоо делам изобретенийи открытий 32) Приоритет(54) СПОСОБ ПОЛУЧ ПИПЕРАЗИ 1Изобретение относится к области получения азотсодержащих гетер оциклических соединений, а именно, пиперазина, который находит широкое применение, например, в медицине.Известен способ получения пиперазина путем деаминоциклизации диэтилентриамина при температуре 170 в 2 С и давлении 30 - 100 атм в присутствии водорода, аммиака и активированного катализатора, например, окиси никеля 30 - 65% на окиси хрома. Выход пиперазина от прореагировавшего диэтилентриамина составляет 65,4% - 70%.С целью повышения выхода и упрощения процесса, предлагается процесс проводить с постепенным повышением температуры от 150 в 1 до 260 в 3 С и в качестве катализатора использовать никель в количестве 55 - 65 вес.%, на окиси хрома 35 - 45 вес.%Повышение температуры в реакционной зоне производится постепенно на 1 - 10 С по мере падения активности катализатора. Такой способ позволяет поддерживать активность катализатора свыше 1000 час. За это время выход пиперазина меняется от 89,3 до 71,4% в расчете на пропущенный диэтилентриамин (ДЭТА) до 72,1% в расчете на прореагировавший ДЭТА.П р и м е р 1. ДЭТА подают в проточный реактор с катализатором никелем (50%) на окиси хрома (35%) со скоростью 0,5 л/час на 1 л катализатора при температуре 180 С, давлением 50 атм, Одновременно в реактор подают водород 200 л/час на 1 л катализатора 5 и аммиака 5 - 7 молей на 1 моль ДЭТА.Катализатор предварительно активируют втоке водорода 100 в 3 л на 1 л катализатора в час при 280 С в течение 10 час.В течение первых 150 час выход пиперази на составляет 89,3% от пропущенного сырьяпри полной конверсии ДЭТА. Реакционная смесь содержит 89,3 мол.% пиперазина, 3,8 мол.% ЭДА и 6,8 мол,% Щ-аминоэтилпиперазина.15 П р и м е р 2. ДЭТА подают в проточный реактор в условиях, описанных в примере 1. По мере падения активности катализатора повы.шают температуру в реакционной зоне на 20 10 С, Полученные данные представлены в таблице,Из таблицы видно, что при повышении температуры поддерживается активность катализатора, селективность процесса снижается не значительно, то есть не образуются новыепобочные продукты.Через 1149 часов работы катализатор обеспечивает практически полную конверсию ДЭТА и выход пиперазина 71,4%.диэтилен на пропущенный ДЭТАна прореагировавшийДЭТА пипеэтилен- диамин реакции,разинтриамин Предмет изобретения затора используют никель, осажденный на окиси хрома.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что повышение температуры проводят посте пенно от 150 в 1 до 260 в 3 С по мере падения активности катализатора.3. Способ по п. 1, отличающийся тем,что в качестве катализатора используют никель в количестве 55 - 65 вес.%, окись хрома 10 35 - 45 вес.%. 1. Способ получения пиперазина деаминоциклизацией диэтилентриамина при повышенных температуре и давлении в присутствии водорода, аммиака и активированного катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, процесс ведут с повышением температуры, и в качестве каталиСоставитель Т. Архипова Техред Т, КурилкоКорректор О, Тюрина Редактор Э. Шибаева Заказ 2706/15 Изд. Мц 1568 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5
СмотретьЗаявка
1731610, 28.12.1971
Т. А. Михайлова, Д. Завельский, В. К. Кротова, Т. И. Орлова, С. С. Щербакова, А. М. Грачев
МПК / Метки
МПК: C07D 295/023, C07D 295/027
Метки: пиперазина
Опубликовано: 15.05.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-427936-sposob-polucheniya-piperazina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения пиперазина</a>
Способ получения окиси хрома из углеродистогоферрохрома
Номер патента: 209757
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Актюбинский, Журавлев, Мазалецский, Нигматуллин, Печенкин, Поль, Уральский
МПК: C01G 37/02, C22B 34/32
Метки: окиси, углеродистогоферрохрома, хрома
...СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ ХРОМ ф ЕРРОХРОМАсырье подвергают мпературе 1250 -железнои руды), исходное вакуумированию при те 1300 С.Полученный вакуумный вают в водных растворах с растворения железа. Своб отделяют фильтрованием, п укт обрабаты- Й кислоты дчяокись хромавают и сушат прод ерно одную ромь бр ете Предмет Спос стого целью ма, ок вакуум добавк темпер работк способ Известны способы получения окиси хрома путем восстановления окисленного феррохрома восстановительными газами и кислотного выщелачивания железа для очистки окиси хрома. 5Отличием предлагаемого способа является то, что исходное сырье подвергают вакуумированию в смеси с корректирующими добавками углеродистого феррохрома при температуре 1250 - 1300 С с последующей обработкой 10...
Способ получения зеленой окиси хрома-•; -зна5• •: i; г; , пл
Номер патента: 322315
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Брагин, Ильюк, Кисиль, Кравченко, Пахомов, Попелыш, Секираж, Середа, Торокин
МПК: C01G 37/033
Метки: зеленой, зна5•, окиси, хрома
...473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская паб., д, 415 Типография, пр. Сапунова, 2 3Этот осадок репульпируют в 620 лл исходного монохроматного раствора в течение 0,5 час при 85 С до рН 7,8. Затем осадок отделяют от маточного раствора и подвергают термической обработке при 900 С в течение 1 час. После прокаливания выщелачивают, отмывают от растворимых примесей и просушивают. Продукт имеет яркий светло-зеленый цвет и хорошую интенсивность. Укрывистость его 8,2 гОР. Способ получения зеленой окиси хрома путемпрокаливания гидроокисных соединений хро ма, отличающийся тем, что, с целью получения монодисперсного пигмента с высокими малярными свойствами, в качестве гидроокисных...
Способ получения окиси хрома
Номер патента: 546565
Опубликовано: 15.02.1977
Авторы: Важенин, Дейнеженко, Зевалкина, Ильюк, Кравченко, Охотникова, Пиввуев, Середа, Сорокин, Чирва
МПК: C01G 37/02
...== 2 (СггОз хНгО) +ЗКаг 5 гОз+2 ИаОН (1) Процесс ведут в автоклаве при 135 С, получая суспензию гидрата окиси хрома в щелочном растворе тиосульфата натрия, содержащем -240 кг/м г 1 аг 5 г 03.На второй стадии восстановления к полученной суспензии добавляют 384 кг КагСг 04 в виде раствора монохромата натрия, получая хром ат-тиосульфатную смесь, содержание тиосульфата натрия в которой соответст 10 15 20 25 30 35 вует - 163%-шзму количеству против стехиометрического в уравнении: 8 МагСг 04+ЗМагЬгОз+5 Нг 50+ (4 х - 5) НгО =Полученную смесь нагревают до 95 С и медленно вводят серную кислоту до достижения величины рН среды -6,5. Реакционную массу кипятят в течение 60 мин, и образовавшийся осадок гидроокпсных соединений хрома отделяют...
Катализатор второй ступени для окисления аммиака
Номер патента: 727209
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Азаренко, Аксельрод, Атрощенко, Бузыкин, Бутенко, Вургафт, Гвоздецкий, Голобородько, Добровольская, Ивахненко, Караваев, Клещев, Лихая, Молчанов, Песков, Синица, Твердохлеб
МПК: B01J 23/78, C01B 21/26
Метки: аммиака, второй, катализатор, окисления, ступени
...сего цементирующим действием в широком интервале температур (150-1000 С) 15она компоненты, входящие в состав катализатора. Более того, наличие в составе катализатора смеси окислов 7 гО -ЯО или КО -СаО, или 7,ОнО,или 7 пОд -ИЮ создает предпосылки для 20образования Мц 7.0 э или Са 2 О, илиЬЕО, или й 7;О, которые сами посебе являются высокотемпературнымицементамн, способствующими как увеличению механической прочности, так и 25термостабильности, поскольку образующиеся соединения являются более термостойкими, чем чистые окислы, Количествообразовавшихся соединений, а, следова .тельно, их влияние на термическую стойкость (спекание, усадка) и механическуюпрочность (устойчивость к истиранию,эрозии) прямо пропорционально как температуре, при...
Устройство для автоматического измерения температуры хлеба в процессе выпечки
Номер патента: 737794
Опубликовано: 30.05.1980
МПК: G01K 13/06
Метки: выпечки, процессе, температуры, хлеба
...12 с толкате-лем 13, связанный с построенной нв элементах УСЭППА схемой, которая содержит элемент "запрет" 16, импульсатор 20, триггер 18 с разделительными входами, реле 19 времени. 20Устройство работает следующим образом. Хлеб 4, находяшийся ца движущемся конвейере 5 печи, действует своей боковой поверхностью на толкатель 13 путевого выключателя 12. Сигнал от путевого выключателя 12 через элемент "запрет" 16 поступает в исполнительный механизм 1, вводящий при этом термошуп 9 в хлеб (во время нахождения термошупа в хлебе исполнительный механизм 1 поворачи вается в вертикальной плоскости вокруг опоры 2), Сигнал с выхода элементазапрет" 16 также поступает на вход им 3 пульсатора 20, обеспечивакщего фиксированную временную задержку (6...
Предыдущий патент: Способ получения н итротетрахл орхи нол и на
Следующий патент: 427937
Случайный патент: Способ квантования и взятия новых значений сигналов