Способ получения 2-арил-3-имино-5метил-7-окси-сямуи триазоло4, 3-а пиримидинов12
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 428604
Авторы: Иноетранец, Иностранна
Текст
428604 М АГФ М 35 Нь 40 Составитель Ф, МихайлипыиРедактор Е, Хорина Техред Л. Акимова Корректор В, Гутма Заказ б 2/319ЦНИИП Изд.1582Государственногопо делам изМосква, Ж,Тираж бобкомитета Совета Министретений и открытийРаушская наб., д. 4/5 ПодписноСССР Тип. Харьк. фил. пред Патент вать другие растворители, например спирты и другие полярные органические жидкости.Целесоооразно вводить в реакцию дикетен .в количествах, превышающих стехиометрические, например, на 1 моль исходного триазола можно брать 1,5 - 2,5 моль дикетена.П р и м е р 1. В. реакционной колбе емксстью 250 лгл, снабженной гмешалкой, термометром и обратным холодильником с присоединенной капельной воронкой, растворяют 17,5 г 3,5-диамино-фенил-,2,4-триазола в 100 мл этилового спирта и 3 мл ледяной уксусной кислоты при перемешивании и при температуре 30 С, После этого в колбу при. бавляют по каплям 17,6 г дикетена. Температура доходит при этом до 45 С. Через 1 час реакционную смесь охлаждают до 20 С, выделившийся в процессе реакции кристаллический продукт отделяют, промывают и сушат в вакууме приблизительно при 70 С. В результате проведенных операций получают 19 г неочищенного продукта, что соответствует выходу 76%,в расчете на взятое количество триазола. Неочищенный продукт перекристаллизовывают из этилового спирта, т. пл. пере- кристаллизованного продукта 182 - 183 С. Структура соединения была подтверждена с помощью ИК- и ЯМР-спектрального анализа,Вычислено, %: С 59,7; Н 4,6; И 29,0.Найдено, %; С 59,0; Н 4,7; Х 28,6.П р и м е р 2. В реакционный сосуд (емкостью 750 мл), снабженный мешалкой, термометром, капельной воронкой и .обратным холодильником, загружают 500 мя водного раствора фенилгцдразинсульфата (3%-ный) и 25 г дициандиамида и при перемешивании доводят реакционную смесь до температуры кипения. Эту температуру поддерживают,в реакционной смеси в течение 5 час. Непосредственно после этого снижают температуру до 45 С и затем в течение 15 лгия в колбу прибавляют 26,2 г дикетена.,При этом начинает выкристаллизовываться пиримидин. Через два часа реакционную смесь охлаждают до температуры 20 С, отфильгрсвывают осадок ,и неочищенный продукт сушат в вакууме при 70 С. В результате проведенных операций получают 24 г неочищенного продукта, что соответствует выходу 77% в расчете на взятое количество фенилгидразина, т, пл. продукта,перекристаллизованного из этилового спирта,составляет 182 С.Вычислено, %: С 59,7; Н 4,6; К 29,0.Найдено, %: С 59,0; Н 4,5; К 28,8.ИК- и ЯМР-спектры идентичны со спектрами соединения, полученного в соогветспвиис примером 1..П р и м е р 3. В реакционый сосуд, также10 как в примере 2, вводят 1810 мл водногораствора толилгидразинсульфата (1,4%-ного)и 50 г дициангдиамида и кипятят ари перемешивании с обратным холодильником в течение 8 час, Затем температуру снижают до15 50 С и добавляют 52,4 г дикетена в течение15 мин. Пиримидин начинает выкристаллизовываться. Через 2 час охлаждают до 20,фильтруют и сырой продукт сушат в вакуумепри 70, Получают 2-и-метилфенил-имино 20 З-три азоло,3-а-метил-оксипиримидин свыходом 60%, считая на толилгидразин, т. пл.продукта, перекр исталлизованн ого из смесиизопропанола и воды (2: 1), составляет 199,7.Структура подтверждена данными УФ-, ИК 25 и ЯМР- спектров.Вычислено, %: С 61,2; Н 5,1; К 27,4.Найдено, %", С 60,8; Н 5,2; И 27,5,Предмет изобретения 301. Способ получения 2-арил-нмино-метил-окси-силгм - триазоло 14,3-а пиримидиновобщей формулы где Лг - ароматическии остаток, отличающийся тем, что 3,5-диамино-арил,2,4-триазол подвергают взаимодействию с дикетеном с последующим выделением целевых продуктов известным способом.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в интервале температур между 20 и 70 С, в органическом растворителе в присутствии каталитических количеств сильных органических кислот,
СмотретьЗаявка
1610651, 12.01.1971
Иноетранец Эрик Херкенрат, Иностранна фирма Лонца
МПК / Метки
МПК: C07D 487/02
Метки: 2-арил-3-имино-5метил-7-окси-сямуи, пиримидинов12, триазоло4
Опубликовано: 15.05.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-428604-sposob-polucheniya-2-aril-3-imino-5metil-7-oksi-syamui-triazolo4-3-a-pirimidinov12.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-арил-3-имино-5метил-7-окси-сямуи триазоло4, 3-а пиримидинов12</a>
Предыдущий патент: Способ получения производных бензодиазепина
Следующий патент: Способ получения оксазолов
Случайный патент: Комбинированная рабочая лопатка