Способ получения
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
362 ОЫ СОюз СОеетскихСоциалистическихРеспубпик от двт. свидетельства ЛЪ 9.1.1971 ( 1612187 23-4)-)ависил Кл. С 07:1 49/30 Здявл инением заявки .й исо Комитет оо деламобретеннй н открытий иорнтст ЧК 547 781785 07рн Соеете Мннистро СССРпубликовано 1 З,Х 11,1972. Бюллетень М 2 за 1973 г ата опубликования описания 23.1.1973. Алешина, Р. Н. Гирева и Т, А, Болдырева Авторы зобретения аучно-исследовательскийацевтический институт Новокузнецкий химико-фар явит СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯМИНОИМИДАЗОЛ(4)-КАРБОНОВОЙКИСЛОТЫ ИРОВ 4( Изобретение относится к усовершенствованному способу получения эфиров 4(5) - аминоимидазол - 5(4) - карбоновой кислоты, которые служдт псходнымн продуктами для синтеза биологически активных веществ. 5Известен способ получения эфиров 4 (5) - аминоимидазол(4) - карбоновой кислоты восстановлением соответствующих эф;ров 4(5)-нитроимидазол - 5(4) - карботОв 01 кислоты чугунной стружкой в растворе электро лита с последующим выделением продуктов восстановления в виде пикратов, разложешгем пикрдтов раствором соляной кислоты, извлечением пикриновой кислоты горячим бснзолом н выделением целевого продукта нз соляно кислого раствора. 1-1 едостаткамн известного способа являются применение взрывоопасной пикриновой кислоты, а также трудоемкоеь способа разложения пикратов н юследующсго выделения целевого продукта. 20Предлагаемый способ устраняет указанные недосдт 1 н и заключается в том, ТО эфнрь 4(5) - нитроимндазол - 5(4) - карбоновой кислоты восстанавливают чугунной стружкой в водноспиртовом растворе электролита. Про дукт реакции подщслачивают водным раствором едкого натрд до рН 9, отфильтровывд 1 от илам, а фильтрат подкисля 10 т солянон кислотой, упаривают до малого объема, обесцвечнвают кипячением с активированным углем н 30 цслевои продукт осаждают концентрированным раствором соды. Выход 60,6%.П р и м е р, 60 г чугунных стружек кннят 5 гг 10 5 цсн в концснтрировднном растворе соды н промывают водой до нейтральной реакции. Обезжиренные стружки, 480 .цл воды н 12 л 1, концентрированной соляной кислоты нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бднс. Смесь охлаждают до 45 - 47" С, пр 1 лнвают 240 .и. спирта н при энергичном перемешивдннн небольшими норциямн прибавляют 24,5 г (0,13 .цоль) эт;пового эфира 4(5) - нитроимпдазол - 5(4) - карбоновой кн- гОт 1,1, не давая подниматься температуре выше -15 47"С. Прн этой температуре реакционную массу пересинваот еще 2 час. затем охлаждд 1 от и нодщслдчнвают 10 с 1 с-нм р тстором едкого ндтрд до рП 9. ФильтруОт от шлама, фигь рдт нодкнсляют концснтр 1 рован 1 ю сол 5 ной кнс,Отой до р 1-1 3, 5511 рнвд 10 на водяной бнс до ооъема 100 л;.н доводят рП до 5 с помощью концентрированного рдгтво)1 д сОдь 1. РясВор кнпят 51 Т с ггеи, фпл 1 Г- р 1 От, Освстлснньй раствор нодгце,дчнвн 0 т концснтрпровд;ным раствором соды до рН 8. Выпаддет этиловый эфир 4(5) - ампнснмндд- ЗОЛ - 5 (4) . ирооновон кн ;10 ть 1. СгСГка ко р н н 1 с вт 1 с н л н р О 3 0 в иь с к )н с т д;1 г ь 1, с 0 д с р . ждщнс 98,5% амнноэфнрд. Выход 60,6 (12,4 г), т, пл. 171 - 172 С. После однократ:3 к аз 44214 11 зд. )х 1) 1030 Тираж 404 ПодисноеЦ 11 ИИПИ Комигет но делим изобретений и открытий нрн Совете Министров СССР Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 1 )г с 1) е к1 ст 11 л, 1 э 0 1111 и э с и сс и эти.1 1 це а т дэаюли 1,)лу ан)т )н,лтчески чистый )б)- ра ен с т. 1,. ЗО 181 С. 1. Сгг)соб о с 1 эфров 4 (5) -я)ино 1 и. дзол(4)-карбоновой кислоты восстановлением 4(5)-нитроимидазол(41-карбоновой кислоты чугунной стружкой в растворе электролита, отличающийся тем, что, с целью упрощении процесса, продукт восстановлении обраб)атывают раствором щелочи до р 1- 9, фильт руют, фильтрат подкислвют, упаривают иосажда 1 от елево 11 продукт растворо Соды.
СмотретьЗаявка
1612187
Новокузнецкий научно исследовательский химико фармацевтический институт
витель Г. А. Алешина, Р. Н. Гирева, Т. А. Болдырева
МПК / Метки
МПК: C07D 233/88, C07D 233/90
Метки:
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-362014-sposob-polucheniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения</a>
Предыдущий патент: Всесоюзная i
Следующий патент: Способ получения 2-ацилвинилтиопиримидинов
Случайный патент: Прибор для определения фильтрационной прочности заполнителя трещины в образце скальной породы