Способ получения ы-ацетил-5, 6, 7, 8-тетрагидро-8-оксо1, 3 диоксоло
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 362832
Авторы: Бехли, Михайлицын
Текст
Секта Советскиз Социалистические РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 02.11.191 ( 1616570/23-4 и 1 1)ч( Комитет ло делам вобретений н открытий лри Совете тйннистров СССРПолучение метплово лампно) ппперонпл 5 присоединением заявки,А Изобретение относится к способу получения новых 1,3-диоксоло(4,5-д) производных хинолина, которые могут найти применение как промежуточные продукты в синтезе биологически активных соединений.Известен способ получения хлорсодеряащих 1,2,3,4-тетрагидро-оксохинолин-арбоновой кислоты, заключающийся в том, что 2-а мино-хлортерефталевую кислоту подвергают взаимодействию с акрилонитрилом в водно-щелочной среде при температуре 100 С; на ,полученный нитрил 1 х 1-2,5-дикарбокси- хлорфенил+аланина действуют сильной щелочью с последующей циклизацией М,5-ди- карбокси-хлорфенил-р-аланина, в среде уксусного ангидрида в присутствии ацетата щелочного металла, например ацетата калия, прп "-100 С и выделением целевого продукта известным способом.Однако известным способом не удается получить производные именно 1,3-диоксоло (4,5-д)-хинолина, так как в этих условиях диоксолановое кольцо разрушается.Предлагаемый способ получения 1 х 1-ацетпл,6,7,8-тетрагидро-З-оксо,3-диоксоло - (4,5-д)- хинолина заключается в том, что метиловый эфир 6-аминопиперониловой кислоты подвергают взаимодействию с чпропиолактономполученный метиловый эфир 6- (р-карбоксиэтиламино) пиперониловой кислоты омыляют вод ной щелочью, с последующей цпклнзацией всреде уксусного ангидрида в присутствии ацетата калия и выделением целевого иродутаизвестными прпемамп.Пример. Стадия 1.гоэфира 6-(р-карбокспэтпоной пслоты.Раствор 19,5 г (0,1 доль) метнлового эфира6-аминоппперониловой кислоты и 7,9 г(0,11 доль) р-пропполактона в 150 лл ацетонитрпла кипятят 4 час. Отгоняют ацетонитрплдосуха, твердый остаток кристаллизуют пз50%-ной уксусной кислоты, Выход 44,7 г(0,25 люль) едкого натра в 200 лтл воды кипятят 45,чин, охлахкдаютподкисляют уксуснойкислотой до кислой реакции. Выделившийсяосадок отфильтровывают, промывают водой,выход 23,0 г (91%). Бесцветное веществос т. пл. 170 - 172 С (с разл.),Найдено, %: С 52,1; Н 4,1; Х 5,5.СНО,.Корректор Е. Зимина Редактор Е. Гончар Заказ 386/18 Изд. М 65 Тираж 404 ПодписноеЦНИИП 11 Комитета по делам изобретеггий и открытии при Совете Министров СССРМосква, )К-З 5, Раугиская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, В Вычислено, %: С 52,2; Н 4,3; И 5,5.Стадия 3. Получение Х-ацетил,6,7,8-тетра- гидро-оксо,3-диоксоло - (4,5-д) - хинолина. Смесь 25,1 г (0,1 моль) 6-ф-карбоксиэтиламино),ггиперониловой кислоты 19,6 г (0,2 моль) ацетата калия и 150 мл уксусного ангидрида при интенсивном размешивании постепенгго нагревают до 100 С и выдерживают при этой температуре до прекращения выделения углекислоты (2 - 2,5 час), После отгонки летучих продуктов в вакууме остаток обрабатывают 10%-ным раствором едкого натра и извлекают продукт реакции бензолом. После сушки экстракта ИаБО бензол отгоняютполучают 12,7 г (54,5% светло-желтого вещества с т, пл.153 - 155 С (из спирта) . 5Предмет изобретенияСпособ получения К-ацетил,6,7,8-тетрагидро-оксо,3-диоксоло- (4,5-д) -пнолина, от,гггчающийся тем, что метиловый эфир 6-аминопиперонидовой кислоты подвергают взаимо 10 действию с Дчпропиолактоном, полученный метиловый эфир- (р-карбоксиэтиламино) пиперониловой кислоты омыляют водной щелочью, с последующей циклизацией в среде уксусного ангидрида, в присутствии ацетата калия и вы делением целевого продукта известными прием а ми.
СмотретьЗаявка
1616570
Ф. С. Михайлицын, А. Ф. Бехли
МПК / Метки
МПК: C07D 215/24
Метки: 8-тетрагидро-8-оксо1, диоксоло, ы-ацетил-5
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-362832-sposob-polucheniya-y-acetil-5-6-7-8-tetragidro-8-okso1-3-dioksolo.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ы-ацетил-5, 6, 7, 8-тетрагидро-8-оксо1, 3 диоксоло</a>
Способ получения соляной кислоты и бисульфата калия
Номер патента: 1527143
Опубликовано: 07.12.1989
Авторы: Ахметов, Букша, Грабовенко, Надеева, Сайфуллин, Хуснутдинов, Шестаков
Метки: бисульфата, калия, кислоты, соляной
...1,97 уменьшается50степень конверсии и количествовыделившегося осадка,Температура кристаллизации вьппе25 О С приводит к уменьшению количества осадка бисульфата калия на554%, Опыты без введения воды (опыт 7)и с большим количеством воды (опыт 8)приводят к понижению степени конверсии (73,9 и 68,3%)и повышению содержания хлорида калия в бисульфате калияКак видно из табл,2,без введенияв реактор мазута объем суспензии увеличивается в 1,2-2 раза, Выход эапределы предлагаемых соотношений введения мазута и продолжительности подачи кислоты или увеличивает объемсуспензии И, снижая производительность реактора, или понижает степеньконверсии , снижая производительностьпроцесса,В табл,З приведены данные по повышению производительности и по снижению...
Способ получения уксусной кислоты, уксусного ангидрида и уксуснокислых эфиров
Номер патента: 72148
Опубликовано: 01.01.1948
Автор: Бродский
МПК: C07C 51/235, C07C 53/08, C07C 53/12, C07C 69/14
Метки: ангидрида, кислоты, уксусного, уксусной, уксуснокислых, эфиров
...рашига, заливают ргстворитель (бензол этилацетат), который подогревают до температуры кипения азеотропной смеси растворителя с водой, Затем в нижнюю часть колонны подают ацетальдегид, катализатор, растворитель и кислород, Из верхней части колонны непрерывно удаляются пары воды и растворителя азеотропно кипящей смеси, которые конденсируются и разделяются. Образовавшиеся уксусная кислота и уксусный ангидрид вместе с растворителем отводятся в верхней части колонны и поступают в другую колонну на разделение. Подавая вниз колонны вместе с ацетальдегидом избыток какогоислоты, уксусного ангидридалых эфиров либо спирта, можно вместо ангидрида получать ацетат (этиловыйпропиловый, бутиловый). 1, Способ получения уксусной кислоты, уксусного...
Способ выделения салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты из маточных растворов после получения аспирина ацетилированием салициловой кислоты уксусным ангидридом
Номер патента: 60231
Опубликовано: 01.01.1941
Автор: Еремин
МПК: C07C 67/48, C07C 69/90
Метки: ангидридом, аспирина, ацетилированием, ацетилсалициловой, выделения, кислоты, маточных, после, растворов, салицилового, салициловой, уксусным, эфира
...ангидридом, Маточным растворам дают отсгояться и выпавший осадок смеси аспирина, салициловой кислоты и салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты отфильтровывают. Осадок для удаления первых двух продуктов обрабатывают горячей водой, а остаток салицилового эфира ацетилсалици. ловой кислоты перекристаллизовывают из спирта. В дополнение к изложенному выше методу автор настоящего изобретения предлагает маточники от производства аспирина не подвергать отстаиванию, а разбавлять водой; при этом выпадает осадок салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты, который далее очищается промывкой водой и перекристаллизацией из спирта,Пример. К 100 частям маточ- - " ника прибавляют 150 частей воды и дают отстаиваться в течение 8 час.при комнатной...
4-(3-арил-5-фенил-2-пиразолинил-1)фталевые кислоты, или их метиловые эфиры, или ангидриды, или соли в качестве фотостабильных органических люминофоров сине-зеленого свечения
Номер патента: 1173705
Опубликовано: 30.12.1993
Авторы: Красовицкий, Шершуков, Шеховцова
МПК: C07D 231/06, C09K 11/06
Метки: 4-(3-арил-5-фенил-2-пиразолинил-1)фталевые, ангидриды, качестве, кислоты, люминофоров, метиловые, органических, свечения, сине-зеленого, соли, фотостабильных, эфиры
...Н 4,2; й 7,9.С 23 Н 16 И 203.Вычислено, %: С 77,0; Н 4,4; й 7,8.П р и м е р 6, Ангидрид 4-(З-стирил-фе-.нил-пираэолинил)фталевой кислоты (Зб),Получают аналогично примеру 5 иэ7,9 г (0,02 моль) 4-(3-стирил-фенилпираэолинил)фталевой кислоты (1 б), выход 6,9 г(87%),Соединение Зб очищают путем хроматографирования его бензольного растворав колонке непрерывного действия с окисьюалюминия, т,пл. 267 - 268 С.Найдено, %; С 76,0; Н 4,7; й 7.3,С 25 Н 188203,Вычислено, %: С 76,2; Н 4,6; й 7,1,П р и м е р 7, Динатриевая соль 43.5-дифенил-пиразолинил)фталевой кислоты (4 а),В колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 29 г (0,07 моль) диметиловогоэфира 4-(3,5-дифенил-пиразолинил)фталевой кислоты (2 а)...
Способ получения замещенных бензоил-3-фенилмасляной кислоты или ее солей или сложных эфиров
Номер патента: 533332
Опубликовано: 25.10.1976
МПК: C07C 63/52
Метки: бензоил-3-фенилмасляной, замещенных, кислоты, сложных, солей, эфиров
...эфир 4-(м-бензоилфенил)- 2-метилмасляной кислоты.Фаза А, 3- (4-Диаэо-Оксопенгил)- З -бензофенон.а,Приготовление хлорангидрида 3-(м-бенЬоилфенил)пропионовой кислоты,Процесс ведут аналогично фазе А примеФ ра 1, исходя иэ 22,98 г 3-(м-бензоилфь нил)пропионовой кислоты и 115 мл оксалищхлорида, Получают 24,59 г хлорангидрида 3-(м-бензоилфенил)пропионовой кислоты,б. 3-(4-Диазо-Оксопентил)-бензо щ еион,К 1460 мл эфирного раствора диазоэта на с концентрацией 10,5 г/л прибавляют при 25 С и перемешивании в течение почт 1 часа раствор 24,59 г хлорангидрида 3-, ц (м-бензоилфенил)пропионовой кислоты в 0 мл безводного эфира, выдерживаюгсмес течение 16 час при перемешивании ио 25 С, затем выпаривают досуха при умень Шенном давлении и...