Способ получения л-формилпиперазинл

Номер патента: 362836

Авторы: Вител, Микстайс, Особо, Треймане

ZIP архив

Текст

гО П И С А Н И Е З 62836ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Согоа Ссеетониа Социалистичесниа республин.Ч, Кл, С 07 с 1 51/70 Заявлено 14.Х 11.1970 ( с присоединением заявки 98935/23-4) Ноегитет ио дег 1 ачбретеиий и отнрьпий риоритет ри Совете Мииистесв СССР, Бюллетеньза 197анпя 27.11,1973 Дата публикования опи Авторыпзобретениз У, Я, Микстайс и А. А. Трейма твийский филиал Всесоюзного ордена Трудового Красного Знаменигаучно-исследовательского института химических реактивов и особочистых химических веществ И РЕА аявител СПОСОБ ПОЛУт 1 Е Л-ФОРМИЛ П ИП ЕРАЗИИА 1 редагет пзобретенп 1. Способ полученипутем формилированиформилпиперазиномнием продуктов извесюцгтся тем, что, с цса, увеличения выход я Л-формилпиперазина я пиперазина Лг,Лг-дис последующим выделетным способом, отгичаелью упрощения процес- а и степени чистоты це. С/4 лл рт. ст. А. 49,15976 3 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения монозамещенного пиперазина, в частности Лг-формилпиперазина,широко применяемого в качестве исходноговещества для синтеза моно-Лг-замещенныхпроизводных пиперазина.Известен способ формилирования пиперазина Лг,Лг-диформилпиперазином, который проводят при 160 - 170"С и 1,2-кратном избыткепиперазина, с выходом 57% целевого продукта - Л-формилпиперазина,Для упрощения процесса, увеличения выхода и степени чистоты целевого продукта предложен способ получения Лг-форвгилпиперазинаформилированием пиперазина Лг,Лг-диформилпиперазином при 145 - 150 С в 2 -2,5-кратном избытке ЛгЛг-диформилпиперазина с выходом целевого продукта 85 - 92,5%.Г ример 1. Смесь 8,6 г (0,1 моль) пиперазина и 28,4 г (0,2 моль) Лг,Лг-диформилпиперазина нагревают в закрытом сосуде в течение 5 час при 145 С.Реакционную смесь перегоняют в вакууме.Получают 19,5 г (85%, считая на пиперазин)Лг-формилпиперазина, т. кип. 100 - 105 С/2 мл 25рт. ст.; пг 1,5122; д 4 о 1,1143; Мйо . найдено30,752; вычислено 30,606.В литературе: т. кип, 115 - 120Патенг Японии 5527 (54), С, О(1955) ; и 1,5074 1 В. Ж. Ноггогп, М. Гге 11 е 1- йег, Ст. К. гуопе, 1. Апз, С 1 зепз. Ьос., 77,753 (1955). Пример 2. Смесь 8,6 г (0,1 могь) пиперазина и 28,4 г (0,2 зио,гь) Лг,Лг-дифориилпиперазина нагревают в закрытом сосуде гз течение 5 час при 150 С,Прп перегонке реакционной смеси в вакууме получают 20,5 г (90%) Л-формилпиперазина, т. кип, 125 - 130 С/5 лл рт. ст., прс 1,5124.П р и м е р 3, Смесь 8,6 г (0,1 лголь) пиперазина и 35,5 г (0,25 иго.гь) ЛГ-диформилпиперазпна нагревают в закрытом сосуде в течение 5 час при 150 С.При перегонке реакционной смеси в вакууме получают 21,1 г (92,5 сгс) Лг-формилпиперазина, т, кпп, 120 - 130 С/5 лл рт. ст п 1,5116.Корректоры: Л, Царькова и Л. Новожилова Редактор Т. Загребельная Заказ 388/11 Изд. М 66 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 левого продукта, процесс проводят в присутствии избытка Л,Ж-диформилпиперазина и при температуре 145 - 150 С,2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что соотношение У,У-диформилпиперазина к пиперазину составляет 2 - 2,5:1.

Смотреть

Заявка

1498935

У. Я. Микстайс, А. А. Треймане, витель Латвийский филиал Всесоюзного ордена Трудового Красного Знамени научно исследовательского института химических реактивов, особо чистых химических веществ

МПК / Метки

МПК: C07D 295/185

Метки: л-формилпиперазинл

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-362836-sposob-polucheniya-l-formilpiperazinl.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения л-формилпиперазинл</a>

Похожие патенты