Всг. со1ооная

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советскив Сокиалистическив РеспуОликЗависимый от патентаЗаявлено 17.Х 1.1968 ( 1283810/23-4)Приоритет 17.Х 1.1967,1616267, Швейцария М. Кл. С 07 с 1 31/20 Комитет .по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано 07.Х 11;1972. Бюллетень1 за 193 Дата опубликования описания 5,111.193.(Австрия) 1 ностранная фирма Лонца А 1вител СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2-МЕТИЛ-ВИНИЛПИРИДИ 11 20 Изобретение относится к получению 2-метил-винилпиридина выделением его из смеси 2-метил-винилпиридина и 2-метил-этилпиридина,Известные способы разделения 2-метил-винилпиридина и 2-метил-этилпиридина, например, путем перегонки с водяным паром в вакууме либо дороги, либо связаны с большими потерями 2-метил-винилпиридина и не обеспечивают эффективного разделения смеси.С целью интенсификации процесса и более четкого разделения предложен способ разделения смеси 2-метил-винилпиридина (продукт 1) и 2-метил-этилпиридина (продукт 2), по которому перегонку проводят с добавлением в качестве вспомогательной жидкости замещенных пиридинов общей формулы С,НМКП где п=4 или 3, гп=1 или 2, К - СНз, СЗНз, под давлением 2 - 25 мм рт. ст. и при температуре 40 - 85 С.Из оставшегося в отстойнике метилвинилпиридина можно получить очищенный целевой продукт, например, путем перегонки.В качестве замещенных пиридинов используют главным образом пиколины, например а-пиколин, и лутидины, в частности 2,5-лутидин, 2,6-лутидин; можно использовать и их смеси. Во взятой смеси замещенные пиридины обычно содержатся в количестве 2 - 30 вес. %, преимущественно 4 - 15 вес. 7 о. Добавлять их целесообразно непрерывно, с нижнего конца дистилляционной колонки.Для предотвращения полимеризации 2-мстил-винилпиридина перегонку целесообразно 5 вести в присутствии ингибиторов полимеризации, например серы, метиленового голубого, а температуру перегонного куба не поднимать выше 85 С. Процесс ведут преимущественно при температуре в кубе 55 - 75 С и давлении 10 4 - 15 мм рт. ст.Выделение замещенных пиридинов из дпстиллята не представляет трудностей, и они могут быть поданы на повторное разделение.Полная очистка вспомогательной жидкости от 15 метилэтилпиридина не обязательна.При работе со смесью, состоящей из продуктов 1 и 2, образовавшейся при получении продукта 1 путем дегидрирования соединения 2 и содержащей кроме этих соединений еще воду, пиридин, николин и лутидин, целесообразно предварительной перегонкой отделить последние вещества. Затем дистиллят разделяют на водную и органическую фазы. Последнюю фазу отделяют; ее можно использовать 25 непосредственно. Присутствие в ней пиридина, который не пригоден для использования ь качестве вспомогательной жидкости, не мешает течению процесса.Способ можно вести в непрерывном или в 30 периодическом режиме. При непрерывном ре361 И 5 Табл ица оэ охоЭБоохЖо,о Разделяемая смесь Первый погон Промежуточная фракция (45 - 50 С), гЗаказ 389/15 Изд.34 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 жиме вспомогательная жидкость вместе с разделяемой смесью и ингибитором непрерывно подается к перегонному кубу и соединение 1 как необработанный продукт непрерывно отводится из отстойника. Дистилляционная колонка должна иметь 14 - 18 т. т,П р и м е р. Перегонная колонка состоит из двух посеребренных вакуумных колонок (внутренний диаметр 30 мм, общая длина 1,6 м) с сеточной спиралью Ч 4 А (3(3 мм) и 16 и т. т. Соотношение обратного потока регулируют с помощью магнитной головки и таймера. ПереСравнительные опыты 1 - 3 показывают, что при выделении продукта 1 из смесей без вспомогательной жидкости он в значительном количестве содержится в промежуточной фракции. Полученные количества сырого метилвинилпиридина немногим превышают 80%, Но когда используют вспомогательную жидкость (опыты 4 - 7), в промежуточной фракции содержится лишь небольшое количество метилвинилпиридина. Добиваются выхода порядка более 90%,Предмет изобретения1. Способ выделения 2-метил-винилпиридина из смесей, состоящих из 2-метил-винилгонный куб обогревается посредством регули.руемого грибовидного нагревательного колпака на температурах отстоя 65 - 75 С. Давление посредством вакуумного насоса поддержи вают равным 8 - 15 мм рт. ст. Вспомогательная перегонная жидкость вместе с ингибитором (например, метиленовым голубым из расчета 10 - 500 мг на 100 г разделяемой смеси) непрерывно поступает у нижнего конца пере гонной колонки.Результаты разделения сведены в таблицу,пиридина и 2-метил-этилпиридина, путем перегонки в вакууме, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и более четкого разделения, перегонку проводят с добавлением замешенных пиридинов общей формулы СаНМК, где и = 4 или 3; гп = 1 или 2, й - СНз, СгНз, при давлении 2 - 25 мм рт. ст, и температуре 40 - 85 С.202. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вовзятой смеси замешенные пиридины содержатся з количестве 2 - 30 вес. %.25