Способ получения замещенныхтиосульфенамидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветсникСоциалистическихРеспублик 806680(22) Заявлено 20,09. 78 (21) 2676838/23-04 с присоединением заявки Рй Гевударственай кемнтет СССР ао делам изобретений к открыткйОпубликовано 23,02,81.Бюллетень М 7 Дата опубликования описания 25.02.81(72) Авторы изобретения А. Н. Золотов и В, А, Иуллин Березниковский филиал, научно-исследовательскогоинститута химикатов для полимерных материалов(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕШЕННЫХ ТИОСУЛЬФЕНАМИЙОВ1Изобретение относится к новому способу получения замешенных тиосульфенамидов общей Формулы ТСОЙ-б-б СОгде Й - низшие алкил,.циклоалкил, неэамещенный илн замещенный алкилгруппой фенил, которые находят применение в ка-. честве замедлителей преждевременной вулканизацин каучуков. Известен один способ получения замешенных тносульфенамидов общей формулы.1, заключающийся в том, что фталимид подвергают взаимодействию с соответствующим алкил-, циклоалкил- или арилтиосульфенхлоридом, который предварительно получают взаимодействием двуххлористой серы с соответствующим тиолом при (-70 С) - (-78 С). процесс проводят в присутствии третичного амина в диметилформамиде, продолжительность 4-5 ч. Вы ход целевого продукта 40-70% 1),Недостатками известного способа являются использование низких температури малоустойчивой двуххлористой серы настадии получения замешенного тиосульфенхлорида, продолжительность процесса,трудности связанные с регенерацией третичного амина и токсичного и дорогостоящего диметилформамида, что в целом усложняет весь процесс, а также относительно невысокий и нестабильный выходцелевых продуктов,Цель изобретения - упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается предлагаемым новым способом получения замешенных тиосульфенамидов обшей формулы 1, заключающимся в том, что -хлортнофталимид подвергают взаимодействию с соответствующим тиолом в среде хлорированного алифатического илн аооматического углеводорода, например хлорбензоле,ЙОВййО 4П р и м е р 1. К Й-сульфенилхлсриду фталимида, полученного из 1 7,8 г (0,05 М) дисульфида фталимида по известной методике в 100 мл хларбензола добавляют по каплям при перемешивании 11,51 г (0,1 М) циклогексилмеркаптана в 20 мл хлорбензопа в течение 30 мин при 20 С. После добавления циклогексилмеркаптана реакционную массу перемешивают 1 ч, растворитель отгоняют под ва,куумом и получают 25,7 г (88%), Продукт перекристаллиэовывают из н-гексана. СОМЬМ+МН - +СО СО й-Ь-% 1 СО1где Римеет указанные значения,Процесс проводят при комнатной температуре, продолжительность его 1,5 ч. Целевой продукт выделяют путем отгонки растворителя под вакуумом и очищают продукт известным методом, например перекристаллизацией.Выход целевого продукта 80-91%.Предлагаемый способ иллюстрируется примером. ыход, Т,д / ОС15 Аналогично получают другие соедине - ния формулы 1. Результаты представлены в таблице,Растворитель перекристаллизации Вычислено, % Найдено, % 91 47 48 Легкая 5 54 25 31 5 59 нефть (50-70 С) н-Пропил 25,23 н-Бутилизо-Бутил 90 41-42 5,24 23,99 5,41 90 8 1-82. Спирт 90 104-10588 80 -81 н-Гексан 5,25 трет-Бутил 5,27 4,78 21,82 4,954,90 22,30 4,97 466 21,17 4,68 ЦиклогексилФенил 80 142-143 Спирт80 125-1 26 п-Тол ил Формула изобретенияоСпособ получения замешенных тиосульфенамидов общей формулы ТСОМ-8-%1 с целью упрощения процесса и повышениявыхода целевого продукта, й -хлортиофталимид подвергают взаимодействию ссоответствующим тиолом в среде хлорированного алифатического или ароматического углеводорода.Источники инфсрмацки,принятые .во внимание при экспертизе1. Патент США3,538,538,50кл. 260-79.5, опублик,. 1970 (пр СОде К - низшие алкил, циклоалкил, неэамещенный или замещенный алкилгруппой фенил, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,ототип)./454 Подписи о НИИПИ каэ 169/40 П фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Филиал 3Процесс протекает по схеме 23,79 24,17 23,80 21,63 22,49 21,35
СмотретьЗаявка
2676838, 20.09.1978
БЕРЕЗНИКОВСКИЙ ФИЛИАЛ НАУЧНОИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО ИНСТИТУТАХИМИКАТОВ ДЛЯ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ
ЗОЛОТОВ АЛЕКСАНДР НИКОЛАЕВИЧ, МУЛЛИН ВАСИЛЬ АСВАНДЕЯРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 209/48
Метки: замещенныхтиосульфенамидов
Опубликовано: 23.02.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-806680-sposob-polucheniya-zameshhennykhtiosulfenamidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения замещенныхтиосульфенамидов</a>
Способ автоматического регулирования процесса получения алкил (арил) хлорсиланов в реакторе кипящего слоя
Номер патента: 523901
Опубликовано: 05.08.1976
МПК: C07F 7/16
Метки: алкил, арил, кипящего, процесса, реакторе, слоя, хлорсиланов
...саток известных способов заключа, что эффективность управления оказывается недостаточной при х количества и состояния конассы в реакционном объеме, чтоснижению выхода целевого про523901 алкила (арила) и с регулирующим органом 6,расположенным на трубопроводе подачи хлоралкила (арила) в реактор 1; регуляторе 7температурного режима с датчиком 8 температуры контактной массы в реакционном объ-еме и с регулирующим органом 9, которыйрасположен на линии подачи теплоносителяв реактор 1 для съема тепла реакции; регулятора 10 состояния контактной массы сдатчиком 11 расхода теплоносителя и регулирующим органом 12, установленным налинии подачи исходного кремнемедного сплава в реактор 1,Система регулирования работает следую щим...
Способ автоматического контроля процесса хранения жидких химических продуктов в резервуарах
Номер патента: 1539447
Опубликовано: 30.01.1990
Авторы: Евтушенко, Ермольчев, Мартынов, Новикова, Поплавский, Преображенский, Савельев, Фенев
МПК: F17C 13/00, G01F 17/00, G01F 23/00, G05D 27/00
Метки: жидких, продуктов, процесса, резервуарах, химических, хранения
...кг/ч;- дискретность измерения, 10ч;- номер резервуара;- безразмерное дискретноевремя, ч;- прогнозируемое время нарушения маскимально допустимого значения уровня, ч;- максимально допустимоеколичество жидкого химического продукта в резервуаре, соответствующее максимально допустимому значению уровня,кг.25 КоэФФициент квыбирают в пределах 0-0,5 в зависимости от класса точности используемых датчиков и преобразователей, надежности их работы, точности определения количества едкого химического продукта в резервуаре и т,д.Использование коэФФициента К , прь, определениипрогнозируемого времени нарушения максимально допустимого значения уровня дает возможность по 40Р .= 1 означает наличие предупреж 1 1 с 1дающего сигнала, а Р .= 0 - его...
Способ кулонометрического определения общего сернистого ангидрида в продуктах виноделия
Номер патента: 1185236
Опубликовано: 15.10.1985
Авторы: Баланчивадзе, Калитчев, Походзей, Саркисова, Симонова, Турьян, Чичуа
МПК: G01N 27/42, G01N 33/14
Метки: ангидрида, виноделия, кулонометрического, общего, продуктах, сернистого
...в продуктах виноделия,При разбавлении вина и добавлениищелочи до создания раствора, имеющего рН 11,3 0,5, процесс гидролиза10связанного БО протекает очень быстро, практически мгновенно, что позволяет исключить 15-минутную выдержкуреакционной смеси, что необходимо вусловиях выполнения определения в со ответствии с прототипом.Минимальное разбавление соответствует нижнему пределу при котором гидролиз идет с достаточно высокой скоростью. Разбавлять пробу более чем в О20 раз, нельзя, так как дальнейшееуменьшение концентрации БО в растворе приводит к резкому снижению точности кулонометрического титрования.Выбор интервала значений рН раствора, при котором ведут кулонометрическое титрование, обусловлен необхоимостью исключения окисления...
Способ получения алкиланилинофумарата
Номер патента: 1736334
Опубликовано: 23.05.1992
Автор: Дональд
МПК: C07C 229/40
Метки: алкиланилинофумарата
...указанную выше методикуи заменяя соответствующим амином диэтиламин, получают продукты, привело денные в таблице. П р и и е р 5. Получение анилино- Фумаратаг, 0,01 моль) добавуксусной кислоты ь) в 20 мл толуола и о эфира диэтиламино30 17363 малеиновой кислоты и диэтилового эфира 2-хлор-диэтиламиноянтарной кислоты, Образовавшийся раствор нагревают при 80-85 С 4 ч. После охлажцения5 реакционной смеси до комнатной температуры, ее промывают водой (10 мл) и затем водным раствором хлористого водорода (12 иас.Х, 2 ил).По данным анализа полученного то, луольного раствора методом газожидкостной хроматографии и выпеления продукта найдено, что суммарный выход по всем стадиям, начиная с диэтилмалеата составляет 69 Е.П р и м е р 6. Получение...
398029
Номер патента: 398029
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 45/32, C07C 47/21
Метки: 398029
...- 8 сек, преимущественно 1 - 3 сек, Продукты, выходящие из аппарата, очень быстро охлаждают во избежание вторичных реакций. Соединения альдегидов можно выделить любым известным методом, например фракционированной перегонкой, илп в виде етого бисульфитного,соединения.П р и м е р 1. В трубчатый реактор (внутрейнпи диаметр 1 см) загрукают 1 О см катализатора, пропитывая окись алюминия (удельная поверхность ниже 5 м/г) раствором оксалата ванадила с такой концентрацией, чтобы, после сушки и прокаливания процентное содерканне нанесенной окиси ванадия достигло 5% . Затем через слой, катализатора, нагретый до 400 С, пропускают пз расчета 3,6 л/час смесь воздуха, о-хлорметилтолуола и водяного пара 1 объемные отношения, измеренные при нормальной...
Предыдущий патент: Способ получения 1-алкилтио-1-бу-teh-3-ионов
Следующий патент: Способ получения 1, 3, 5-трифенил-пиразолина-2
Случайный патент: Машина для мойки бутылок