Таичиро

Номер патента: 795463

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Ватару, Есино, Масаюки, Мицуру, Таичиро, Хироси

МПК: C07D 205/08

Метки: 2-оксо-3-ацилами-ho-4-меркаптоазетидинов

...в смеси 8 мл метиленхлорида с 8 мл ацетона добавляют 1,0 мл 30-ного водного раствора хлорной кислоты и смесь перемешивают в течение 40 мин при комнатной температуре. После разбавления избыточным количеством воды реакционную смесь экстрагируют метиленхлоридом. Экстрактный раствор промывают водой, сушат над сульфатом натрия и концентрируют. Белый кристаллический остаток представляет со,бой 4меркапто-ф-феноксиацетамидо-оксоазетидин, т.пл которого составляет 137-138 С, (К) р = +38,0+30о 1 з(с = 0,261,. СЯСЬ + СИ(щ/4: р). ИК,9 цаь(вазелиновое масло) : 3290 3200, 2562, 1757, 1658, 1549 см ЯМР ( 6 -диметилсульфоксид): 3,17 Ьгь 1 Н, 4,58 в 2 Н, Ьгь 1 Н, 5,32 дд (9;5 Гц) 1 Н; 6,80-7,43 (ц 6 Н.П р и...

Номер патента: 791247

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Ватару, Есио, Масаюки, Мицуру, Таичиро, Хироси

МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/14 ...

Метки: 3-окси-3-цефем-4-карбоновой, 3-оксоцефам-4-карбоновой, кислоты, производных, соответствующей

...рстворяют в 4 мп метиленхлорида, смешивают с раствором диазометана в серном. эфире и перемешивают в течение 25 мин при комнатной температуре. Раствор выпаривают ,д с получением сухого остатка очист - ка которого хроматографическим путем в тонком слое дает 2,2,2-трихлорэтил 7-феноксиацетамило-метокси-цефем-карбоксилат. Полученные данные для ИК 1-спектра и коэФ- фициента преломления продукта хроматографической тонкослойной очистки идентичны этим данным для достоверного образца, полученного синтезом по другому способу.П р и м е р 7. В раствор 6,00 г 2,2,2-трихлорэтил 1. -(.3-феноксиметил - 7-оксо-тиа,6-диазадициклс(3,2,0) гепт-ен-б-ил 1 4-(2-бром-морфолин- -4-ил-этилиден)-ацетата в смеси150 мл хлороформа с 200 мл метанола добавляют 40...