2-замещенные 1, 3-диокса-6-азациклооктаны в качестве компонентов лака

Союз Советских Социалистических РеспубликОП ИКАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 1791750(51)М з С 07 с 2 з/01 С 09 2 3/16 С 092 3/40 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытый. Х. Кравец Уфимский нефтяной институтмулы й ОС 2 Н 5 12 оа 2 Н, Изобретение относится к новым химическим соединениям, конкретно к новым насыщенным гетероциклическим соединениям 2-замещенным 1,3-диокса-б-азациклооктанам общей формулы 1 5 где Й - атом водорода и к - атом 15 водорода, хлорметил или фенил, или Ви йз - метил,в качестве компонентов лака.Эти соединения могут быть использованы как компоненты лака, пригодного в электротехнической промышленности, в строительстве, мебельном производстве и машиностроении.Известен дибутилфталат в качестве компонента лака, пригодного к .использованию в электротехнической промышленности, в строительстве, мебельном производстве и машиностроении 11.Однако указанный лак не обладает лосз оточно хорошими физико-механи- З 0 ческими свойствами - электрической прочностью, твердостью, термо- и водостойкостью.Целью предлагаемого изобретения является повышение физико"механических свойств лака,Эта цель достигается новыми насыщенными гетероциклическими соединениями общей формулы 1 в качестве компонентов лака.Эти соединения получают взаимодействием диэтаноламина и диэтилацеталя карбонильного соединения форгде К и Н 1 имеют вышеуказанные значения, в присутствии кислотного катализатора, предпочтительно катионита КУв среде этилового спирта.П р и м е р 1. 1,3-Лиокса-б-азациклооктан.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 1 моль(105 г)диэтаноламина, 1,5 моль (156 г) диэтилацеталя формальдегида, 200 ли этилового спирта и 5 г сухого катионитаКУ. Смесь кипятят при перемешивании 12 ч, затем заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют этиловый спирт. Остаток отфильтровывают и перегоняют в вакууме. Получаот 98,3 г (84) вещества, т.кип. 50 С (14 мм рт.ст.) пВ 1,4575.Найдено,: С 51,50 Н 9,46, М 12,04,Сн, Мо 1Вычислено,: С 51,28, Н 9,40М 11,97.В ИК-спектре-интенсивное поглощвние в области 1000-1200 см(9 С-О-(- -Й-С), а поглощение в области 3300 3500 см ( 1) ОН) отсутствует.П р и м е р 2. 2,2-Диметил- -диокса-б-азациклооктан. 74В прибор, описанный в примере 1, помещают 1 моль (105 г) диэтаноламина, 1,5 моль (198 г) диэтилацеталя ацетона, 200 мп этилового спирта и 5 г сухого катионита КУ. Смесь кипятят 33 при перемешивании 12 ч, затем заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют этиловый спирт; Остаток отфильтровывают и перегоняют в вакууме. Получают 118,9 г (вщод 82); р т,кип. 62 С (14 мм рт.ст.)р 1,4540Найдено,С 58,01; Н 10,25;М 9,81.С 7" М МОВычислено,%: С 57,93; Н 10,35;М 9,65.ИК-спектр аналогичен описанному в примере 1.П р и м е р 3. 2-Хлорметил,3- диокса-б-азациклооктан.35В прибор, описанный в примере 1,. помещают 1 моль 105 г диэтаноламина, 1,5 моль(229 г)диэтилацеталя монохлоруксусного альдегида, 200 мл этилового спирта и 5 г сухого катионита КУ. Смесь кипятят при переме шивании 12 ч, затем обратный холодиль, иик заменяют нисходящим и отгоняют этиловый спирт. Остаток отфильтровывают и.перегоняют в вакуумеПолучают 112,6 г (выход. 68), вещества,т. кип. 70"С(15 мм рт,ст)дО 1,4470.Найдено,: С 43,49; Н 7,31;М 8,93; С 1 21,50.СЬН, МО Сф,Вычислено,г С 43,44;Н 7,25, М 8,46;С 1 21,45,В ИК-спектре интенсивное поглощение в области 1000-1200 см(9 С-О-С-О-С) 780 см(9 С-С 1), а поглощение вобласти 3300-3500 см 1(РОН). отсутствуетП р и м е р 4. 2-фенил,3-диокса-б-азациклооктан.В прибор, описанный в примере 1,помещают 1 моль (105 г) диэтаноламина1,5 моль (294 г) диэтилацеталя бензальдегида, 200 мп этилового спиртаи 5 г сухого катионита Ку. Смеськипятят при перемешивании 12 ч, затемобратный холодильник заменяют нисходящим н отгоняют этиловый спирт. Остаток отфильтровывают и перегоняют ввакууме. Получают 169,8 г (выход 88)вещества, т,пл. 68 С (из гексана),Найдено, С 68,58; Н 7,90,М 7,18;С 1 Ну Мор,Вычислено,%: С 68,39, Н 7,77,М 7,25,В ИК-спектре интенсивное поглощение в области 1000"1200 см (Ъ)С-О-С-О-С), 725 см (9 С-Сбну), а поглощение в области 3300-500 см (РОН) от -сутствует.Полученные 2-замещенные 1,3-диокса-б-азоциклооктаны общей формулы1 испытаны в качестве компонента лака, пригодного в электротехническойпромжаленности, строительстве, мебельном производстве в машиностроении.Сравнительные данные Физико-механических свойств покрытий на основеизвестного лака и лаков, в которых вкачестве компонентов применяются соединения общей формулы 1, приведеныв таблице.о о д ч н о х а ю а х д оо оеИ хоп Ц бР о и ю( Вах ю х -а Об О о цаолд БФх Ох н х о бчда дамю ое о,о ,ю ю 33 ат 1 гчн Оххххнех ах зо бР ехо оо хО)мое хююц 1 е 1хаоцхеохе оюххю ходюо хе махахюо дб йод оеонххоен.Ю 5 а15 ях -да мюююнна ок0 г 1 0 Х Ю Е;оча",о м0 (Ч М д н о х о О Гх юоо - о 2 юц ео охх ка о цхи 5 б од ю е" м ХОЮ 0 хацОф ЮЪ 3оа ощ0 (чо 3 йх оо . оф дФн аао ое о-.ЗВ 3 3 3 а осло х-.3 имК я ТЯФо эЕд о Яо с офд ао-,ннво оах В оо е х (ыоахф791750 Таким образом, использование но вых гетероциклических соединений общей формулы 1 в качестве компонентов лака придает ему улучшенные Физико- механические свойства. Формула изобретения Составитель Н. КапитановаТехред С.Мигунова Ко ректо Редактор Л, Герасимова Н. Бабинец Филиал 9394/24 ВНИИПИ поТираж 495 Государственного комитета СССР делам изобретений и открытии Москва, ЖРаушская наб.113035 д. 45Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 11 окрытия на основе новых лаков обладают повышенной электрической прочностью, термо- и водостойкостью, твер достык, ускоренным временем полного высыхания. 2-Замещенные 1,3-диокса-б-азациклооктаны общей формулы К К где й - атом водорода и й 2- атом 1 водорода, хлорметил или фенил или О й и й- метил,в качестве компонентов лака. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР Р 489774, кл. С 09 О 3/16, 1973,