Способ получения 2-гидразино4(3 )-пиримидинонов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистически кРеспублик 111791748 К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ(51)М, Кл. С 07 Э 239/42 Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ГИДРАЗИНО(ЗН)-ПИРИМИДИНОНОВ Изобретение относится к улучшенному способу получения 2-гидразино- ЗН)-пиримидинонов, исходных продуктов синтеза биологически активных соединений,Известен способ получения 2-гидразино-метил(ЗН)-пиримидинона взаимодействием 2-хлор-б -метил(ЗН) - пиримидинона с 80 гидразингидратом в этаноле с выходом 35 1Недостатком этого известного способа является низкий выход целевого продукта. Другой известный способ получения 15 2-гидразино-б-метил(ЗН)-пиримидинона включает восстановление б-метил- -2-нитроамино(ЗН)-пиримидинона цинком в уксусной кислоте (2).Использование этого способа свя О зано с образованием большого количества сточных вод, загрязненных уксусной кислотой и солями цинка,Известен способ получения 2-гидразино-б-метил(ЗН)-пирииидинона 25 взаимодействием 6-метил-нитроамино(ЗН)-пиримидинона с гидразингидратом в воде при 80-100 С при молярном соотношении производное пиримидинонагидразингидрат 1:21,8(ЗЗ, зо Недостатком способа является использование большого избытка гидразингидрата, которое приводит к сильному загрязнению сточных вод,Наиболее близким по техническойсущности является способ получения,например 2-гидразино-б-метил-этил(ЗН,-пиримидинона взаимодействиемб-метил-нитроамино-этил(ЗН) --пиримидинона с гидразингидратом вводе при 80-100 оС при мольном соотношении 6-метил-нитроамино-этил(ЗН)-пиримидинон-гидразингидрат-вода, .равном 1:2:5,7 141. Выход 2-гидразино-б-метил-этил(ЗН)-пиримидинона по этому способу 54. Недостатками способа являются невысокий выход целевого продукта и использование большого избытка гидразингидрата, что требует сложной очист ки сточных вод.Цель изобретения - повышение выхода продукта и упрощение процесса, позволяющее снизить расход гидразингидрата и загрязнение сточных вод.Поставленная цель достигается способом получения 2-гидразино(ЗН)-пи79148 гО КБ нф 2Формула изобретения НдС Н щЪ г т 33,6 4 33,6.-20 ка ни пр РЬ 3,3.-20 -ль А. ОрловС.Мигунова Ео 495 По ственного комите бретений и открыЖРаушокая Сост асимова ТБаби рректор Н тор Л. е Заказ 9394/2 дписнта СССтийнаб. Тира ВНИИПИ Госуд по делам и 113035 МоскФилиал ППП "Патент римидинона общей формулы где Я - водород или этил. 10Способ заключается в том, что соответствующие б-метилнитроамино(ЗН)- -пиримидиноны обрабатывают гидразингидратом в воде при 80-100 оС при мольном соотношении 6 -метил-нитроамино -4(ЗН)-пиримидинон-гидразингидрат-вода, равном 1:1,1-1,4:15-31. Отличительным признаком способаявляется мольное соотношение производное б-метил-нитроамино(ЗН)-пиримидинон-гидразингидрат-вода 1:1,11,4:15-31.Использование данного изобретенияпозволяет повысить выход 2-гидразино-б-метил-этил(ЗН)-пиримидинона до Я70 и упростить процесс за счет снижения избытка гидразингидрата до минимума, что упрощает обезвреживаниеи утилизацию сточных вод.П р и м е р 1. 34 г (0,2 молЬ)2 в рнитроамино-б-метил(ЗН)-пиримидинона,14,8 г(0,22 моль) 80 гидразингидратаи 80 мл (5,0 моль) воды(мольное соотношение 1:1,1:25)нагревают 30 мин при80-100 С до образования осадка. ОсаОдок отфильтровывают промывают 30 млводы, сушат до постоянного веса.Выход 2-гидразино-б-метил(ЗН) --28-78.П р и м е р 2. Процесс ведут как дв примере 1. Используют 32 г(0,1 бмоль)5-этил-нитроамино-б-метил(ЗН)-пиримидинона, 12,2 г (0,192 моль)80 гидразингидрата и 80 мл(5 моль)воды. Мольное соотношение 1:1,2:31.Выход 18,0-18,8 г 5-этил-гидразино-б-метил(ЗН)-пиримидинона (67-70)1т.разл 225 С из этанола.Найдено, С 50,2; Н 7,3; М 33,5,С 7 Н Н,0Вычислено, С 50)0 Н 72,М 355Продукт соответствует Ту 6-09-28-78. П р и м е р.З. 18,7 г (0,11 моль) 2-нитроамино-б-метил(ЗН)-пиримидинона, 7,7 мл (0,15 моль) 99 гидразингидрата и 30 мл (1,67 моль)воды (мольное соотношение 1:1,36;15) нагревают 40 мин при 80-100 С до появления осадка, добавляют к реакционной массе 35 мл воды и 65 мл этанола, нагревают до полного растворения осадка, охлаждают, осадок отфильтровывают, Получают 6,8 г (44,2)2-гидразино-б-метил(ЗН)-пиримидинона. Продукт соответствует ТУ 6-09-20-28-78. Способ получения 2-гидразино(ЗН) --пиримидинонов общей формулы где Р - водород или этил, взаимодействием соответствующих 2-нитроамино(ЗН) -пиримидинонов с гидразингидратом в воде при 80-100 оС, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения выхода целевых продуктов иупрощения процесса, процесс проводятпри мольном соотношении 2-нитроамино(ЗН)-пиримидинон-гидразингидрат-вода, равном 1:1,1-1,4:15-31.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1.Н 1 гао ейа 1. "5 упТЬе 515 оГ ГцгапОег 1 чаС 1 чея. . 5 упсЬеь 1 ь оГ 5-п 1 сго -ГцгГцгу 11 бепеЬудгаг 1 поруп 4 щ 1 д 1 пеьиКа 9 уо Ка 9 ац 2 аььЬ 1 ч., 66(117,р. 1622(1963).2, Сихо, Гакахаяси. Гидразинозамещенные производные пиримидина, П-гидразинопроизводные пиримидина какреагенты на катионы. 1,СЬеа. 5 ос.,1 арап Риге Спеа 5 ес. 76 8 , р. 877