Способ получения 2-имино-4амино-5-диалкил-2, 5 дигидрофуранов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Соеетск ОП ИСАН"И ИЗОБРЕТЕН И 7940 И Социалистических Республик(45) Дата опубликования описания 06,05.81 Государственный комитет СССР(71) Заявитель Иркутский институт органической химии Сибирского отделения АН СССРгидрофуранов, содерместителей имино- иПредлагается спнений общей формултом, что третичныйобщей формулы а 3=ив Шгд где К, и К имеют вышеуказанные значекия, подвергают взакмодейстаию с аммиаком, содержащим каталитические количества воды, при пониженной температуре.Процесс предпочтительно проводят с использованием жидкого аммиака.Воду берут в количестве 0,25 - 6,0 вес. % по отношению к аммиаку.П р и м е р 1. 2-Имино-амино,5-диметз 1 л,5-дигидрофуран,В колбу загружают 0,27 г 1-циано- метил-окси-бутина (1 а), 0,1 г НзО и 5 мл жидкого аммиака. Смесь перемешивают 3 ч, Перекристаллизацией из эфира получают 0,3 г (96,8%) дипидрофурана (1), т. пл. 136 - 138 С (с разл). 00-нйМг 20 заключающ изопентена натрийциан Однако производно аминогрупп Целью ние ассортИзобретение относится к новому способу получения новых 2-имино-аиино,5- диалкил,5-дигидрофуранов общей форму 2 - метил или этил, которые могут найти применение в органическом получения дигидроы ийся в том, что а-бромокись подвергают взаимодействию с. уксусным эфиром 11,2 этим методом нельзя получить е дигидрофурана, содержащее изобретения является расширеимента соединений в ряду ди(51) М.Кл з С 07 Р 307/66 жащих . в. качестве зааминогруппы,особ получения соедиы 1, заключающийся вацетиленовый карбинол.а Ф ФМф79 фО 11 Формула изобретения Составитель С, Кеднк Техред И. Пенчко Редактор 3, Бородкина Корректор С. Файн Заказ 422/357 Изд.293 Тираж 459 Подписное НПО Понск Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж, Раушскан наб., д. 4/5 Тип, Харьк. фнл. пред. Патент Вычислено, %: С 55,39; Н 7,91; К 22,22.В ИК-спектре 2-имино-амино,5-диметил,5-дигидрофурана имеются интенсивные полосы: 162 Ю сл -(С = СН),1650 см- (=-МН), 3100 - 3230 см -(ХН., 5-- ХН), Отсутствует полоса поглощения2220 см-, относящаяся к нитрильнойгруппе.ПМР-спектр (б, СДС 1,): 4,71 м. д. 1 Н,С = СН), 4,56 м. д. (ЗН, ХН, = ИН), 1,87 1 Ом. д. (6 Н, 2 СНз). М+ 126,П р и м е р 2. 2-Имино-амино,5-диметил,5-дигидрофуран.В колбу загружают 0,27 г карбинола(1 а), 0,05 г НзО, 20 мл жидкого аммиака. 15Смесь перемешввают 3 ч и оставляют наночь. Перекристаллизацией из эфира получают 0,3 г (96,8%) дигидрофурана (1),т. пл. 136138 С.П,р и мер 3. 2-,Имино-амино,5-диметил,5-дигидрофуран.В колбу загружают 0,27 г карбинола(1 а), 1 г Н 20, 15 мл аммиака. Перемешивают смесь 7 ч и оставляют на ночь. Получают 0,3 г (96,8%) дигидрофурана (1), 25т. пл. 136 - 138 С. П р и м е р 4. 2-Имино-амино-метилб-этил,5-ди гидр офур а н.В колбу загружают 0,31 г 1-циано-ме тил-окси-пентина (1 б), 0,1 г НгО и 5 мл аммиака. Смесь перемешивают 3 ч. Пере- кристаллизацией из эфира получают 0,34 г (978% ) дигидрофурана (1), т. пл. 155 - 1 Ь 6,С (с разл,).35Найдено, %: С 60,06; Н 8,86; Х 19,85.СтН 1 ЛрОВычислено, %: С 59,57; Н 9,22; И 19,85, ИК.спектр (ч, см-): 1630, 1650, 3200 3450. Отсутствует полоса поглощения 40 2220 см-, относящаяся к нитрильной группе. ПМР спектр (б, СДС 1 ); 4 71 м. д,(1 Н, С = СН), 5,16 м. д. (ЗН, ХНа = ХН),1,37 м. д. (6 Н, 2 СНз), 1,67 м. д. (2 Н, СН 2),1. Способ получения 2-имино-амико. 5,5-диалкил,5-дигидрофуранов общей фор. мулы где К - метил;К, - метил или этил,отличающийся тем, что третичныйацетиленовый карбинол общей формулы где К, и К 2 имеют вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с аммиаком, содержащим каталитические количества воды, при пониженной температуре.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что процесс проводят с использованием жидкого аммиака,3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийс я тем, что воду берут в количестве 0,25 - 6,0 вес. % по отношению к аммиаку.Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:1, Темникова Т. И Ковалевская Р. Н. Взаимодействие а-бромокисей с металлическими производными соединений, имеющих подвижный атом водорода - ЖОХ, 35, 1965, с. 246,
СмотретьЗаявка
2730266, 26.02.1979
ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙХИМИИ СИБИРСКОГО ОТДЕЛЕНИЯ AHCCCP
СКВОРЦОВ ЮРИЙ МИХАЙЛОВИЧ, МАЛЬКИНА АНАСТАСИЯ ГРИГОРЬЕВНА, ТРОФИМОВ БОРИС АЛЕКСАНДРОВИЧ, СИГАЛОВ МАРК ВЛАДИМИРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 307/66
Метки: 2-имино-4амино-5-диалкил-2, дигидрофуранов
Опубликовано: 07.01.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-794011-sposob-polucheniya-2-imino-4amino-5-dialkil-2-5-digidrofuranov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-имино-4амино-5-диалкил-2, 5 дигидрофуранов</a>
Способ получения ди-(имино-индлнилиден-амино)«арилов
Номер патента: 345144
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Бродкин, Воробьева, Смирнов
МПК: C07C 87/42
Метки: ди-(имино-индлнилиден-амино)«арилов
...уксусной кислоте с карбонатом аммония в присутствии безводного хлористого цинка с последующим переводом хлористоводородных солей в целевой продукт и выделением последнего известными 10 способами П р и м е р. В колбе с термометром, обратным холодильником и мешалкой кипятят 1 1,3-ди- (1-кето- инданилиден -апшо) -бензо ла в 40 лтл ледяной уксусной кислоты с 2 гкарбоната аммошя и 4 г безводного хлористого цинка 1 чис, По окончании разбавляют реакционную массу водой и приливают 30 лл концентрированной соляной кислоты. Через 20 3 час отделяют красную хлористоводороднуюсоль 1,3-ди-(1-пмино-инданплиден-амино)- бензола. Т, пл. 255 в 2 С и л,н, 260 нлт (Д 1,62), 430 нлт (Д 0,42) в бутиловом спирте. Выход 75%.25 1 взвеси хлористоводородной соли...
7 -амино-3-(4-карбамоил-1-хинуклидинио)-метил-3-цефем-4 карбоксилат, или его гидрохлорид, или его перхлорат в качестве промежуточных продуктов для синтеза производных цефалоспорина, проявляющих антибактериальну
Номер патента: 1520065
Опубликовано: 07.11.1989
Авторы: Есимаса, Исао, Сейитиро, Сигето, Такаси, Хироси
МПК: C07D 501/18
Метки: амино-3-(4-карбамоил-1-хинуклидинио)-метил-3-цефем-4, антибактериальну, гидрохлорид, карбоксилат, качестве, перхлорат, продуктов, производных, промежуточных, проявляющих, синтеза, цефалоспорина
...р и м е р 5. 7 р-Алино-(4-кар- ИК-спектр (нуджол) 780 сл.бамоил-хинуклидинио) метил - 3-цефем- Спектр ЯМР (1)О), д; 2,30 (6 Н, м),4-карбоксилат гидрохлорид 3,3-4,9 (м), 5,31 (1 Н, д, =6 Гц),НХ 825,53 (1 Н, д, 1=6 Гц),П р и м е р 7. трет-Бутил 7 р-амиСН - Х СОЫН НС 1 но- (4-карбамоил-хинуклидинио) меСОО 01 О тил-цефем-карбоксилатбромид гид- рохлоридСоединение (100 мг), полученное согласно примеру 2, суспендируют в 507-ной муравьиной кислоте (5 мл) и перемешивают при комнатной температуре 5 в течение 3,5 ч, В суспензию вводят воду (20 мл), нерастворимое вещество отфильтровывают и фильтрат концентрируют в вакууме, Остаточный продукт концентрирования растворяют в 1 н. соляной кислоте (1 мл) и в раствор вводят пропанол (5 мл) и диэтиловый...
Способ получения железокомплексного трисазокрасителя для кожи
Номер патента: 1799883
Опубликовано: 07.03.1993
Авторы: Беляев, Галюк, Гладилина, Литвин, Лучкевич, Озаркив, Слезко
МПК: C09B 33/22, D06P 3/32
Метки: железокомплексного, кожи, трисазокрасителя
...диазотированной Аш-кислоты. Догружают в реакционную массу 2,0 г ацетата натрия до рН= 4,5 - 4,6. Размешивают 15 - 20 мин, придают 12 раствор соды до рН = 9,0 - 9,5. При температуре 5 С размешивают 1 ч, при атом реакционная масса постепенно темнеет.3. Диазотирование ацет-парафенилендиамина, В колбу загружают 4,09 г техн, (0,0214 г/мол) ацет-парафенилендиамина и 52 мл воды. Размешивают 10 - 15 мин. Придают соляную кислоту до рН = 0,5 и охлаждают в бане со льдом 5 С. Каплями придают 5,2 мл 30 раствора нитрита натрия. Размешивают 1 ч при рН = 0,5 - 0,8 и температуре 5 С, Избыток азотистой кислоты снимают сульфэминовой кислотой,4. 11-е сочетание, К раствору моноазокрасителя придают пеногаситель, загружают 4,5 - 6,0 г крист, воды до рН =...
Способ получения производных 3, 4, 5-триоксипиперидина
Номер патента: 1017168
Опубликовано: 07.05.1983
Авторы: Бодо, Вальтер, Ганс, Дельф, Хорст, Юрген
МПК: C07D 211/36
Метки: 5-триоксипиперидина, производных
...ил-бутенК смеси 2 г 1-дезоксинойиримицинаи 12 мл воды и 12 мл диметилформамида добавляют 2 г А 90 и каплямипри 0 С добавляют 1,3 г раис,4-дибромбутенв 5 мл диметилформамида,Температуру медленно повышаютдо комнатной и мешают 3 ч при комнатной температуре. Затем разбавляют.30 мл воды, соли отделяют и водныйфильтрат сгущают. Остаток подают нанаполненную целлюлозой колонну. Элюируют сначала смесью ацетона и водыв соотношении 9:1, затем смесью ацетона и воды с соотношении 8:2 и, наконец, смесью ацетона и воды в соотношении 7:3, Полученные фракции исследуют тонкослойной хроматографией (растворитель", смесь метанола,хлороформа и водного аммиака в соотношении 3;2:2). Фракции, содержащиецелевой продукт, объединяют и сгущают.Выход 0,9 г...
Смазочно-охлаждающая жидкость для обработки металлов давлением
Номер патента: 489781
Опубликовано: 30.10.1975
Авторы: Водопьянова, Залманов, Зарецкая, Казанкина, Кельбас, Колоскова, Копылов, Крохмалюк, Лаврентьева, Лакеев, Репенкова, Сараев, Серушкин, Сунгурова, Сухотин, Шпак, Якимова
МПК: C10M 3/12
Метки: давлением, жидкость, металлов, смазочно-охлаждающая
...необходимой структуры последним в жидкую фазу вводя таммиак, вызывающий набухание сополимера. Всю композицию перемешивают на тихоходной мешалке,В готовую загущенную яидкую фазу вводят порошкообразный наполнитель и перемешивают до равномерного распределения,Ниже представлены составы СОК с использованием различных антифрикционных наполнителей, разбавленных жидкостью-В.Результаты испытаний по определению свойств СОК сведены в табл. 3. Там же приведены для сравнения свойства известных препаратов (АГ, Аквадаг), применяемых в качестве СОК при штамповке металлов, а также состава4 Графитола-В, разбавленного водой до концентрации, применяемой в технологическом процессе.Седиментационную стабильность СОЖ оп ределяют по изменению концентрации...
Предыдущий патент: Бициклические кетолактоны спирановойструктуры b качестве стабилизаторовполимеров
Следующий патент: Способ получения бета-1, 1диоксотиолантиолов
Случайный патент: Наглядный учебный прибор для демонстрирования явлений электромагнитной индукции