Способ получения гексаметилентетрами нал кил резорцинов

.72 (2 51) М. Кл, С 07 с 9 761141,23 присоединением заявк 32) ПриоритетОпубликовано 25,03.74. Бюллетень М 1 Государс твенной камите Совета Министров СССР оо делам иэооретений и аткротийя описания 15.08,74 та опубликова 2) Авторы изобретеци Рятсе Т.А, Пу Бухтее(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯГЕКСАМЕТИЛ ЕНТ ЕТРАМИ НАЛ КИЛ РЕЗО РЦИ НОВ ение выхода и ля этог в катся применять имеющий цезапроцесс провое температуры Изобретение относится к химической технологии, в частности к способу получения молекулярных комплексов гексаметилецтетрам:ша и алкилрезорцицов, используемых в качестве модификаторов резицы при изготовлении рсзицо-техцических изделий.Известен способ получения гексаметилсцтетрамицалкилрезорц взаимодействием гексаметилецтетрамица и алкилрезорцицов в водной среде при комнатной температуре. Образующийся кристаллический молекулярцый комплекс отфильтровывают и высушивают. При примецеции чистого резорцица выход целевого продукта составляет це менее 95 от теоретического. Когда же в качестве исходного сырья используют смеси алкилрезорцицов, например, получаемых при термической переработке сланцев, выход молекулярцых комплексов це превышает 75%. Их прочцос 1 ь едостаточца, вследствие чего оци заметцо разрушаотся в процессе высушивация с выделецием аммиака. Цель изобретения - повыш качества целевого продукта. Д честве растворителя предлага хлорироваццый углеводород, мещеццые атомы водорода, а дить при температуре це выш кипения растворителя. Гексаметилецтетрамиц и алкилрезорцицырастворяют в хлорироваццом углеводороде, нагревают до температуры реакции и смешивают в эквцмолекулярцом соотношении. После ооразовация мо.екулярцого комплекса реакционную смесь охлаждао 1 до комнатной температуры, целевой продукт отфильтровывают и высушцвают в токе подогретого воздуха.Выход гексаметилецтетраамицалкилрезорци цов составляет 85 - 9 б от теоретического.Хлорированным углеводородом может служить хлороформ, дихлорэтац, дцхлорпропац, трцхлорэтац и т. п. Оптимальцым растворителем является хлороформ.15 Способ позволяет получать с высоким выходом и хорошего качества малекулярцые комплексы гексаъетлецтетрамцца ц алкилрезорцицов, например, слаццевых алкипрезорцицов, что расширяет сырьевую базу ц удешевляет 20 производство целевого продукта.Пример 1. В аппарат с мешалкой подают нагретые до 55 40%-цый раствор в хлороформе слацпсвых акцлрезорцццов (т. кип.275 - 290", содержацце 5-метцлрезорцица 25 -50,о) и 8,5", -цый расвор в хлороформегексаметцлецтстрамцца в эквцмолекулярцых количествах. После образовация молекулярного комплекса реакццоцц о смесь, содержащую 127 О суспецдцроваццоц твердой фазы, ох лаждают до 20 - 25 прц перемешцваццц в те420618 Предмет изобретения Составитель К. Коренев Техред Е. Борисова Корректор Т, Хворова Редактор Н. Джарагетти 3 аказ 199,/4 Изд. Ы 697 Тираж 506 Подпися ее ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 чепие 30 - 40 мин и фильтруют. Целевой продукт высушивают в токе подогретого до 80 - 90 воздуха. Выход гексаметилентетрамин. алкилрезорцинов составляет 88% от теоретического. Целевой продукт содержит нерастворимых в воде веществ - не более 0,5%, азота - 19 - 20 о/о, При получении молекулярного комплекса по известному способу на основе той же фракции сланцевых алкилрезорципов выход целевого продукта не превышает 55 о/в от теоретического. Содержание нерастворимых в воде вещес-в 2 - Зв , азота 1 б - 17%.П р и м е р 2. В условиях, описанных в примере 1, проводят взаимодействие гексаметилентетрамина и кристаллических сланцевых алкилрезорцинов (содержание 5-метилрезорцина 70%) и получают молекулярный комплекс с выходом 90 - 95 в , который содержит 0,3 - 0,5% нерастворимых в воде веществ и 19 - 20% азота. По известному способу из тех же кристаллических сланцевых алкилрезорцинов получают целевой продукт с выходом 75%, который содержит 1,5 - 2,0% нерастворимых в воде ве ществ и 17 - 18% азота. Способ получения гексаметилентетрамин алкилрезорцинов взаимодействием гексаметилентетрамина и ал 1 оилрезорцинов в среде растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения 15 выхода и качества целевого продукта, в качестве растворителя применяют хлорированный углеводород, име 1 ощий незамещенные атомы водорода, например хлороформ, и процесс проводят при температуре не выше темпера туры кипения растворителя.