Способ получения фталевого ангидрида

Союз Советских Социалистических Республик1) 3 симое от авт идетельства 1) М. Кл. С 07 с 63/18 С 07 с 51/20(32) Приоритет осудврственный комитетСовета Министров СССРов делам изооретений 53 47.582,2.0088,8) Опубликовано юллетень11 аткрыти сания 10.11.74 уоликования о 2) Авторы изобретен и 71) ЗаявительБ, В. Суворов, Д. Х. Се ев, Ф, А. Ивановская и лодин вого Краси АНрдена имических наук о Знамени инст Казахской ССР ЛЕВОГО АНГИДРИДА 54) СПОС УЧЕН Цель изобретении комичного способа рида, обеспечиваю продукта. Для это ное каталитическое духом в присутст катализатора с доб содержащей фракц держанием этилен цесс ведуг,при 350отка более экоталевого ангид,высокий выход вляют парофазо-ксилола возиево-титанового е 1 на или этиленщественно с со - 18%. Проя - разра синтеза ф щего более го осущест окислени вии ванад авкой этил ии, преиму а не менее- 450 С, Изобретение относится к способу получения фталевого ангидрида, который используется для получения целого ряда синтетических матералов - глифталевых смол, пластификатор ов, кр а сителей.,Известен способ гтолучения фталевого ангидрида путем окисления о-ксилола кислорода или кислородсодержащим газом при 250 - 380 С в присутствии окисночванадиевого катализатора с добавками окислов Се, Сц, Ре, Мп, Со, Р, Мо, Ю, Ад на носителе из силикагеля, активированного угля, силикатов или фосфата алюминия, а также в присутствии газообразной добаьки - брома или его соединения. Выход фталевого ангидрида 54 - 63%. Однако при этом необходимо иопользование сложного катализатора, брома или его соединений. Фталевый ангидрид имеет недостаточно высоцкий выход. Процесс, получения фталевого ангидридазаключается в следующем: исходный о-ксилолв смеси с воздухом и этиленом пропускаютчерез слой катализатора. Исходные вещества5 берут в молярном соотношении - о-ксилол::,воздух: этилен= 1: 30 в 1; 3 - 5, соответственно.В качестве катализаторов используют смешанный окисный ванадиево-титановый кон 10 такт с молярными соотношениями окисловЧеОв . Т 10=1: 0,1 - 30.Добавки этилена повышают выход фталевого ангидрида до 75 - 78% от теоретическогов расчете на взятый о-ксилол,15 Пропан и бутан, соответствующие этилену,получаемому газовым крегингом, не влияютна качество и выход фталевого ангидрида.Пр им ер 1, Процесс ведут на устаноькепроточного типа с реакционной трубкой из20 нержавеющей стали диаметром 20 мм и длиной 1200 мм. Ванадиево-титановый катализатор (молярное соотношение окисловЪаОв. Т 1 О 2=1: 0,5) загружают в реактор вколичестве 0,04 л.25 Смесь о-ксилола, воздуха, этилена,пропускают через слой катализатора при 390 С.Скорость подачи о-ксилола 84 г, воздуха -7200 л, этилена - 71 л на литр катализаторав час. Продолжительность опыта 10 час.ЗО Всего за опыт подано 36,9 л о-ксилола,420611 Составитель Т, ЛавриненкоРедактор Н. Джарагетти Техред Л. Богданова Корректор Т. Хворова Заказ 2044/11 Изд, Мо 539 Тираж 50 б Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 Получают 38,8 г фталевого ангидрида, что составляет 75% от теоретического в расчеге на поданный о-ксилол и 105 вес,. Полученный фталевый ангидрид имеет коэффициент нейтрализации 83 и т. пл, 131,5 С.Выход малеинового ангидрида 3 - 15 от теоретического в расчете на поданный о-ксилол.Общая конверсия о-ксилола 95,7%, П р и м е р 2, Опыт проводили на том же катализаторе, что и в примере 1.В реактор подавали смесь о-ксилола, воздуха, этилена цри 420 С,Скорость подачи о-ксилола 84 г, воздуха - 7200 л, этилена - 71 л на литр катализатора в час. Продолжительность опыта 10 час. Всего подано 36,9 г о-ксилола. За опыт получено 40,3 г фталевого ангидрида, что составляет 78% от теоретического в расчете на поданный о-ксилол, или 109 вес. %.,11 р и м е р 3, Смесь компонентов, состоящую из о-ксилола, воздуха, этилена, пропускают через реактор, описанный в примере 1, над 0,04 л ванадиево-титанового катализатора (молярное соотношение УаОз . Т 1 Оз=1: 1). Температура в контактной зоне 420 С, Скорость подачи о-ксилола 108 г, воздуха - 3180 г, этилена - 71 л на литр катализатора ,в час. Время, контакта 0,5 сек, Продолжительность опыта 10 час. За опыт подано 54 г о-ксилола. Конверсия о-ксилола 96,8%. Получерно 58,6 г фталевого ангидрида, что со,ставляет 77,6% от теоретического в расчете на поданный о-ксилол, или 108,5 вес. % .П р и м е р 4. Опыт проводили на катализаторе, описанном в примере 3, который загружали в количестве 0,04 л. Температура в контактной зоне составляла 400 С. Скорость подачи ояксилола 108 г, воздуха - 5600 л, этилена - 71 л на литр катализатора в час. Время контакта 0,3 сек. Продолжительность опыта 10 час. Всего подано 54 г о-ксилола. Выход фталевого ангидрида 56 г, что составляет 74,2% от теоретического в расчете на поданный о-ксилол, или 103,8 вес..Пр имер 5. Опыт проводили на том же 5 катализаторе, что и в примере 3.Через слой катализатора при 400 С в течение 10 час пропускали о-ксилол со скоростью 108 г, воздух - 3180 л, этилен - 102 л на литр катализатора в час. Время контакта 10 0,5 сек.За опыт подано 54 г о-ксилола,Выделено 58,3 г фталевого ангидрида, чтосоставляет 77,2/о от теоретического в расчете на,поданный о-ксилол, или 108 вес. /,.15 П р и м ер б, Через катализатор, описанныйв примере 3, подавали о-ксилол, воздух и смесь углеводородов следующего состава: пропан - 67%, этилен - 28%, бутан - 5%.Опыт проводили при 400 С. Скорость пода чи о-ксилола 108 г, воздуха - 3180 л, смесигазообразных углеводородных - 251 л (этилена - 71 л) на литр катализатора в час.Продолжительность опыта 10 час.За олыт подано 54 г о-ксилола.Получено 25 58 г фталевого ангидрида, что составляет77% от теоретического в расчете на,поданный о-ксилол, или 107,5 вес. %. 30 Предмет изобретения Способ получения фталевого ангидридаокислением о-ксилола кислородом или кислородсодержащим газом при повышенной тем лературе с использованием ванадиевого катализатора и газообразной добавки, о тл и ч а ющ и й с я тем, что, с целью ловыщения выхода продукта, в качестве катализатора используют,ванадиево-титановый катализатор, в ка честве газообразной добавки - этилен илиэтиленсодержащую фракцию и,процесс ведут при 360 - 450 С.