Способ получения n-(3-aлкилтио)-этилтриазолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
иц 420629 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советский Социалистических Республиксударственный комитеавета Министров СССРпо делам изобретенийоткоытий 3) УДК 547.791.1792.(72) Авторы изобретенн Г, Г. Скворцова, Е. С. Домнина, Д, Г. Ким и Л. П. Махно Иркутский институт органической химии СО АН СССР"н =сне Изобретение относится к способу получения новых соединений - тиопроизводных этилтриазолов, которые могут найти применение в медицине, химии полимеров, например, в качестве регуляторов полимеризационных процессов.Предлагаемый способ основан на известной в органической химии реакции тиилирования гетероциклических азотсодеркащих соединений, имеющих винильную группу в гетероциклическом ядре, в присутствии динитрила азоизомасляной кислоты при нагревании, например, винилиндола.Описывается способ получения новых соединений 1 ч-(р-алкилтио)-этилтриазолов общей формулы подвергают взаимодеиствшо собщей формулы К - 5 Н,где К - низший алкил, в присутствии динитрила азоизомасляной кислоты при нагреваниь Процесс проводят в замкнутой системе преимущественно прп 50 - 70 С в течение 18 -24 час. Выход целевых продуктов составляе50 - 70% от теоретического. 10 Пример 1. Смесь 2,17 г М-винилбензотриазола, 2,28 г пропилмеркаптана и 0,03 г динитрила азоизомасляной кислоты (ДИНИИЗ) выдеркивают в ампуле при 60 С в течение 24 час, Разгонкой в вакууме полу.чают 2,01 г (70% от теоретического) Х-(р.пропилтио)-этплбензотриазола с т. кип. 187 - 188%4 мм рт. ст.; д" 1,1279; и,5763. Мйг 64,96.Найдено, %: С 5,65; Н 6,84; 5 14,48.20 С и Н 15 Хз 1.Вычислено, %: С 59,70; Н 6,83; Ь 14,49.Мйв 6482.420629 Найдено, о/,: С 61,08; Н 7,24; Ь 13,10.СлНпКзВычислено, %: С 61,27; Н,7,27; 5 13,19. МКв 69,43,Пример 3. Смесь 2,2 г М-винил-амино,2,4-триазила, 3,8 г изопропилмеркаптана и 0,06 г ДИНИИЗ выдерживают в течение 16 час при 90. Образовавшийся белый кристаллический продукт растворяют в спирте, переосаждают эфиром и выделяют 2,45 г (66% от теоретического) И- ф-изопропилтио)- этил-амино,2,4-триазила в виде белого порошка с т. пл. 63 - 64, растворимого в спирте и воде,Найдено, %: С 44,86; Н 7,43; 5 16,56.СтН 4 Х 45,Вычислено, %: С 45,16; Н 7,52; 5 17,20. яяя,1) или11 (ДХСН - СН 5 К где К - низший алкил, отличающийся тем, что общей формулы 111 или 1 Ъ динени лиХ щМСК=СН Н= СН действию с меркаптаном ЬН, где К - низший алдинитрила азоизомасляной анин,1, отличаюдят в замкнут подвергают общей форм 20 кил, в присут кислоты при 2. Способ что реакциюПодписноеСССР Тираж 506митета Совета Министтений и открытийушскаи наб., д 4/5 Изд, Хо 638 Государственного к по делац нзобр Москва, Ж, Р
СмотретьЗаявка
1776759, 21.04.1972
Г. Г. Скворцова, Е. С. Домнина, Д. Г. Ким, Л. П. Махно Иркутский институт органической химии СССР
МПК / Метки
МПК: C07D 249/08, C07D 249/18
Метки: n-(3-aлкилтио)-этилтриазолов
Опубликовано: 25.03.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-420629-sposob-polucheniya-n-3-alkiltio-ehtiltriazolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-(3-aлкилтио)-этилтриазолов</a>
Способ получения эфиров фосфорнойили тиофосфорной кислоты
Номер патента: 334706
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Гейги, Иностранна, Иностранцы, Курт
МПК: C07F 9/09, C07F 9/165
Метки: кислоты, тиофосфорной, фосфорнойили, эфиров
...Р 11,3.Вычислено, %: С 40,3; Н 6,4; Р 11,5.П р ц,м е р 2, К 8 г натрия, эмульгцрованного в 150 1 гл толуола (безводного) добавляют по каплям 32,2 г этанола (безводного) иперемешивают в течение часа при 95 С.После охлаждения взвеси до 0 - 5 С к неймедленно добавляют по каплям смесь цз52,6 г 2.этилтио-Х,К-дцметилацетамида и26,5 г этилового эфира муравьиной кислотыв 50 лгл эфира (безводного), После перемешивания в течение 16 час при 0 - 5 С осадокнатрцевой соли отфильтровывают, промывают 300 мл эфира (безводного) ц высушиваютв вакууме,5 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65Найдено, %; С 36,0; Н 6,0;Я 21,0,Вычислено, %: С 36,1; Н 6,1; И 4,7; Р 9,7;5 21,4.Пример 3, 6,9 г натрия растворяют в 400 мл изопропанола и переводят в промытый азотом...
Способ получения метиловых эфиров трикарбоновых кислот
Номер патента: 719996
Опубликовано: 05.03.1980
Авторы: Лапкин, Сайткулова, Фотин
МПК: C07C 69/34
Метки: кислот, метиловых, трикарбоновых, эфиров
...После отгонкирастворителя проаукт очищают перегонкой в вакууме, Для полученного метилового эфира этан,1,1-трикарбоновой кислоты найдено: выход 55%, т кип.103-104 С 5 мм рт. ст.4, -1,1961,0-1,4322, Мй -44,30 Мй вычислено 44,11).Найдено, %: С 47,18; Н 5,71,С И 10 "Вычислено, %: С 47,06; Н 5,88,П р и и е р 2. Смесь метиловыхэфиров я-броммасляной и хлормуравьиной кислот (по 0,2 моль) прикапывают вколбу с цинком (0,35 гфат) "в абсолютном бензоле. Для начала реакции смесьйодогревают. Кипение реакционной смесипосле прибавления исходных веществ поддержйвают еще в течение 30 мин. Да"лее, содержимое колбы охлаждают, про 5 0 20 25 зо 4 О 45 мывают 10%-ной НСЮ, водой, 5% нымвоаным раствором брома до прекращенияобесцвечивания, водой, раствором...
Способ получения производных 2, 6-динитроанилина
Номер патента: 786886
Опубликовано: 07.12.1980
МПК: C07C 87/60
Метки: 6-динитроанилина, производных
...очистки хроматографированием получают желто-оранжевые кристаллы с т.пл. 28-29 С.П р и м е.р 4. Получение с -метокси-М-(2-метокси-метилэтил)-3,4- ксилидина.Смесь 12 г (0,66 моль)2-метилробензилметилового эфира 20 гксиацетона (растворитель, 0,3 гфталинсульфокислоты и 0,7 гРс/С взбалтывают в гидрогенизаПарра при температуре ниже 40 С с наружным охлаждением. Теоретическое количество водорода(026 моль) поглощается и прекращается дальнейшее его расходование через 2 ч.Реакционную смесь фильтруют, избыток метоксиацетона отгоняют в вакууме и получают красное масло. Это масло очищают на колонке с силикагелем, элюируют бензолом, получают 7,бг (52) бесцветного масла.Рассчитано,: С 69,91; Н 9,48М 6,26.Найдено,: С 69,88; Н 9 9;М 6,36. П р и м е р 5,...
Способ получения производных бензофурана или их солей
Номер патента: 973023
Опубликовано: 07.11.1982
МПК: A61K 31/343, A61P 1/16, C07D 307/28
Метки: бензофурана, производных, солей
...в,течение 48 ч,при 65 ОС, после этого удаляется растворитель под вакуумом и после перекристаллизации из смеси метиленхлорида)/петролейного эфира (т.кип. 6080 оф .получаются 4 г й-(транс.,З-дигидро-метокси-З-метил-(Е)-пропенилбензофуран-ил)-2-окси-метоксифенилметил )И-оксиэтил-М-метиламина в виде тонких бесцветныхкристаллов, т,пл. 101-103 С.Найдено,%: С 69,59;Н 7,51;й 3,17.Сд,О М.Рассчитано,Ъ: С 69,63 Н 7,58,М 33.910 13 20 25 П р и м е р 4. Для получениягидрохлорида полученного в примере 3соединения пО каплям к раствору вли вают 5 г М-(транс,3-дигидро-метокси-5-(Е)-.поопенилбензофуран-ил-(2-окси-метоксифенилметил 1-й-(2-оксиэтил)-М-метиламина в60 мл абсолютного эфира эквимолярноеколичество эфирной соляной кислоты.Выпадаюшийосадок...
Способ получения стероидов прегнанового ряда
Номер патента: 448642
Опубликовано: 30.10.1974
МПК: C07C 169/34
Метки: прегнанового, ряда, стероидов
...1,8 г гидро- окиси калия в шариках и температуру повышают до 210 С, Выдерживают 2,5 час при этой температуре, при этом медленно отгоняется смесь гидразина и воды. Затем реакционную смесь охлаждают и разбавляют водой, причем образуется осадок, который отфильтровывают, Осадок растворяют в хлористом метилене и органический раствор высушивают над сульфатом натрия. После удаления растворителя получают остаток, который перекристаллизовывают из смеси гексана и эфира. Полученный 17-этилендиокси - 3-метоксиа - метилэстра, 3,5/10/-триен плавится нри 115"С.Д. З-Метоксисс-метилэстра,3,5/1 О/-триен-он.К теплому раствору 220 мг 17-этилендиокси-метоксии-метилэстра,3,5/10/-триена в 5 мл метанола прибавляют 1 мл 2 н. соляной кислоты и смесь в...
Следующий патент: Способ получения нитрофениламиносульфоланов или соответствующих сульфоленов
Случайный патент: Устройство для непрерывного формования вспененных материалов