Способ получения 2-арил-1, 2-дигидрохиназолинов1изобретение относится к новому способу получения новых замещенных 1, 2 дигидрохиназолинов, которые могут еайти применение как промежуточные продукты для синтеза ф
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 420628
Авторы: Онкщенко, Ростовский, Тертов
Текст
ь 11) 42 О 628 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических Республик(61) Зависимое от авт свидетельства(22) Заявлено 07.04.72 (21) 17700 23-4 7 д 51/ присое ением заявкиГасударственный комитет Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий(088,8) 25.03,74. Ьюллете ата опубли вания описания 14.(72) Авторы изобретеь Б. А. Тертов и П. П. Онищенк ового Красного Знамени государственнь университет ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АРИЛ,2-ДИГИДРОХИ НАЗОЛ И НО Изобретение относится к новому способу получения новых замещенных 1,2-дигидрохиназолинов, которые могут найти применение как .промежуточные продукты для синтеза физиологически активных соединений,Известен способ получения 1,2-дигидрохиназолина с углеводородными неароматичеокими заместителями в дигидропиримидиновом цикле путем взаимодействия оксима 5-хлор-аминобензофенона с ацетоном с последующей обработкой продукта реакции треххлористым фосфором.Этот способ, однако, не может быть применен для синтеза 2-арил-монозамещенных в гетероциклическом кольце 1,2-дигидрохиназолинов.По предлагаемому способу 2-арил,2-дигидрохиназолины формулы 1 ИАг икал,килиндазо(71) Заявитель Ростовский орден где К - водород и метилрадикал,Аг - фенил или р-хлорфенилра получают взаимодействием 1-ар лов формулы 11где К и Аг имеют указанные значения,с фенилмагнийбромидом в среде эфира в10 присутствии 1,2-диметоксиэтана (ДМЭ) притемпературе кипения смеси. Образовавшееся1 ч-магниевое производное 2-арил,2-дигидрохиназолина подвергают гидролизу, после чеговыделяют свободное основание.15 Строение 2-арил,2-дигидрохиназолинов доказано превращением 2-фенил,2 дигидрохиназолина в известные соединения,П р и м е р 1. К фенилмагнийбромиду, полученному из 1,04 г (0,043 г атом) магния и20 6,8 г (0,043 г моль) бромбензола в 15 мл эфира, в атмосфере азота приливают 10 мл 1,2-диметоксиэтана и раствор 3 г (0,014 г моль)1-бензилиндазола в 10 мл толуола, Смесь кипятят при перемешивании в течение 2 час25 30 мин, затем охлаждают и обрабатывают20 мл 25%-ного раствора хлористого аммония,Органический слой отделяют, промывают водой и при 150 - 200 мм рт. ст. отгоняют большую часть растворителей. К остатку добавля 30 ют 30 мл петролейного эфира, после чего вы420628 Предмет изобретения 10 20СНАг 25 Составитель Б. Чернов Техред Т. Миронова Корректор О. Тюрина Редактор Н. Джарагетти Заказ 2037/5 Изд.616 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 делившийся 2-фенил,2-дигидрохиназолин отфильтровывают и высушивают. Выход 1,9 г (63% от теоретического), т. пл. 131 в 1 (из бензола с петролейным эфиром).Найдено, %: С 80,52; Н 5,51; М 13,21.С 14 Н 1 гИг Вычислено, %; С 80,74; Н 5,81; И 13,45.ИК-спектр, см-, 763, 751 (монозамещенное и о-дизамещенное бензольное кольцо), 1486, 1578 (ароматические С=С связи), 1637 (С=И), 3230 (МН).П р и м е р 2. В реакцию вводят 2 г (0,009 г моль) 1-бензил-метилиндазола, фенилмагпийбромид, полученный из 0,68 г (0,028 г атом) магния и 4,4 г (0,028 г моль) бромбензола в 10 мл эфира и 7 мл 1,2-диметоксиэтана. По окончании реакции смесь обрабатывают 15 мл 25%-ного раствора хлористого аммония, органический слой отделяют, промывают водой и извлекают основание 20 мл 5%-ной соляной кислоты, Солянокислую вытяжку нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака; выделившийся 2-фенил-б-метил,2-дигидрохиназолин отфильтровывают и высушивают. Выход 0,64 г (32% от теоретического). Т. пл. 127 - 128 (из бензола с петролейным эфиром).Найдено, %: С 80,78; Н 6,23; К 12,29.С зН 14 Х 2 Вычислено, %: С 81,04; Н 6,35; Х 12,60,1. Способ получения 2-арил,2-дигидрохиназолинов формулы 1,где К - водород или метил;Аг - фенил или р-хлорфенилрадикал,15 о т л и ч а ю щ и й с я тем, что 1-аралкилиндазолы формулы 11 где К и Аг имеют указанные значения, подвергают взаимодействию с фенилмагнийбромидом в среде эфира в присутствии 1,2-диметокоиэтана при температуре кипения смеси 30 с последующим выделением целевых продуктов обычными приемами.
СмотретьЗаявка
1770007, 07.04.1972
Б. А. Тертов, П. П. Онкщенко, Ростовский ордена Трудового Красного Знамени государственный
МПК / Метки
МПК: C07D 239/74
Метки: 2-арил-1, 2-дигидрохиназолинов1изобретение, дигидрохиназолинов, еайти, замещенных, которые, могут, новому, новых, относится, применение, продукты, промежуточные, синтеза, способу
Опубликовано: 25.03.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-420628-sposob-polucheniya-2-aril-1-2-digidrokhinazolinov1izobretenie-otnositsya-k-novomu-sposobu-polucheniya-novykh-zameshhennykh-1-2-digidrokhinazolinov-kotorye-mogut-eajjti-primenenie-k.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-арил-1, 2-дигидрохиназолинов1изобретение относится к новому способу получения новых замещенных 1, 2 дигидрохиназолинов, которые могут еайти применение как промежуточные продукты для синтеза ф</a>
Способ получения ариловых эфиров фосфористой кислоты
Номер патента: 559924
Опубликовано: 30.05.1977
Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Чверткина
МПК: C07F 9/145
Метки: ариловых, кислоты, фосфористой, эфиров
...треххлористого фосфора, затем кипятят до прекращения выделения хлористого водорода (6 - 7 ч).После отгонки растворителя в остатке получают твердый продукт. Выход количественный, т. пл. 75 - 76 С (нз гексана).Найдено, %: С 1 42,79; Р 5,83.ЗО Вычислено %: С 143,13; Р 5,98.Б. В условиях примера 1 А, но при исполь559924 15 Формула изобретения Составитель М, МакаровТехред И. Карандашова Корректор Л. Брахнина Редактор Н. Хубларова За аз 527 б Изд,о 523 Тираж бб 3 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 зовании в качестве растворителя толуола реакция заканчивается за 4 - 5 ч,При использовании в качестве катализатора...
Способ получения -полифторалкилбензиловых эфиров алкил(фенил) фосфоновых или -фосфиновых кислот
Номер патента: 739075
Опубликовано: 05.06.1980
Авторы: Бильдинов, Горюнов, Заболотских, Захаров, Кабачник, Сворень, Харченко, Щербина
МПК: C07F 9/32
Метки: алкил(фенил, кислот, полифторалкилбензиловых, фосфиновых, фосфоновых, эфиров
...и с(. -трифтор(етилбензилдифенилфосфината снимают в растворе дейтероацетона.Химические сдвиги приведены в о-шкале. В спектре ПМР ди(а(.-.трифторметилбензил) метилфосфоната имеются три дублета (СНЗ-группа) при 1,20, 1,43 и 1, 67 м д. с Э,= 18 0 Гц, мультиплет (СН-группа) при 5,20- 6,21 м,д н мультиплет (С Н .-группа) при 7,05-7,77 м.д. В спектре ЯМР-Р этого соединения имеются три дублета при 1,55, 1,32 и 1,09 м.д, с Д н= 6,5 Гц, а в спектре ЯМР-Рз" имеются три синглета при 33,51 м,д., 32,54 м,д, и 31,53 м,д, В.спектре ПМР ди(с(-трифторметилбензил) фенилФасфаната имеется мультиплет (СН- группа) при 5,49-6,45 м,д. и мультиплет (С Н -группы) при 7,25-8,32 м.д. В спектре ЯМР-Г" этага соединения имеются три дублета при 0,75, 0,73...
Способ получения диалкиловых эфиров -фенил -(1, 2 диметилциклопропенил)-этилиденоксивинилфосфоновой кислоты
Номер патента: 1549958
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Бурнаева, Коновалова, Пудовик, Тришин, Фахрутдинова, Хуснутдинова, Чистоклетов, Яркова
МПК: C07F 9/40
Метки: диалкиловых, диметилциклопропенил)-этилиденоксивинилфосфоновой, кислоты, фенил, эфиров
...(РОС), 1290 (Р=О), 1580,1595, 1620 (С=С, С 6 Н ), ЯМР Р спектрсодержит один сигнал +15 м,д, В ПМРспектре соединения Та синглет удвоенной интенсивности относится к СН протонам но ерагменте 1 13 2,28 м.д.),сз .10протоны СНС = в цепи проявляются в виде - синглета с 1)1,64 м.д. Метоксильные протоны у атома фосфора диастереотонны и представлены двумя дублетами с о 3,30 и53,70 м.д. с одинаковой константойспин-спинового взаимодействия 3 н12,0 Гц. Метиновый протон резонируетв виде дублета с ) 6,30 м.д. и "-Зр16,0 Гц. В слабых полях находятся про тоны бензольного кольца с 1 7,20 м.д.Спектр ПМР соединения (Тб) (ССТ,3, м.д.): 2,19 с СНО =, в цикле 1;1,40 сСНС =, в цепиД; 1,24 т(СН .); 3, 80 к (СНО); б, 30 д (=СН)Т р 1 6 0 Гц; 7,30 м (С 6 Н)В...
Способ определения метилового эфира l-фенил-l-(пиперидил-2) уксусной кислоты гидохлорида
Номер патента: 934365
Опубликовано: 07.06.1982
Автор: Колбина
МПК: G01N 31/08
Метки: l-фенил-l-(пиперидил-2, гидохлорида, кислоты, метилового, уксусной, эфира
...раствора перманганата калия и 10-ного раствора соляной кислоты. После хлорирования хроматограмму выдерживают на воздухе в течение 10 мин и опрыскивают о-толидином.Для приготовления раствора о-толи- дина растворяют 160 мг о-толидина в 30 мл ледяной уксусной кислоты и доводят объем водой до 500 мл, добавляют 1 г йодистого калия. Зоны метилфенидата проявляются пятном синего цвета.В метилфенидата на тонком слое силикагеля КСК, КСК, ЛСЛ/254 составляет 0,53+0,01. Чувствительность детектора о-толидина по отношению к метилфенидату составляет 0,2-0, 3 мкг в пятне.Приготовление пластин для тонкослойной хроматографии.Растворяют смесь 2,4 г силикагеля, 0,16 г гипса и 6, 7 мл воды, затем наносят смесь на стекляннуюпластинку размером 9 х 12, сушат...
Способ получения гидрохлорида метилового эфира трео-фенил (пиперидил-2)-уксусной кислоты
Номер патента: 466229
Опубликовано: 05.04.1975
МПК: C07D 29/16
Метки: гидрохлорида, кислоты, метилового, пиперидил-2)-уксусной, трео-фенил, эфира
...выделения треоизомера а-фенил-а- (пиперидил) - уксусной кислоты содержит ее эритро-изомер. Последний можно непосредственно подвергнуть дальнейщей изомеризации, что позволяет повысить общий выход целевого продукта, который по предлагаемому способу составляет 31,4 .По способу согласно изобретению получают чистый фармакологически активный трео-изомер гидрохлорида метилового эфира а-фенила-(пиперидил)-уксусной кислоты (мериди. ла) - без примесей эритро-изомера и гидрохлорида метилового эфира а-циклогексил-а.(пиперидил)-уксусной кислоты.П р и м е р, Раствор 19 г а-фенил-и-(пири. дил) -ацетонитрила и 38 г едкого кали в 400 мл 507 о-ного метанола кипятят 7 час, метанол и часть воды отгоняют, уменьшая объем реакционной массы до 200 мл, затем...
Предыдущий патент: Способ получения производных 2, 2, 5, 5тетразамещенных з имидазолин-1-оксилов
Следующий патент: Способ получения n-(3-aлкилтио)-этилтриазолов
Случайный патент: Устройство для роликовой сварки