ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 420625 Союз СоветскихСоциал истицескихРеспублик ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(32) ПриоритетОпубликовано 25.03.7 осударс гвенный номитеСовета Министров СССоо делам изобретенийн открытий(72) Автоцы аримов, Т. Файзиевовститут и Ташкентскиверситет Х. А, Асланов, А, Сафаев, М. К и А. С. Садык ашкентский политехнический ин государственный унобретени 71) Заязителг Л-ПИПЕРИДИНОВ 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М-НИТРОЗО 1 станол Изобретение относится к получению соединений пиперидинового ряда, которые обладают биологической активностью.Известен способ получения Х-нитрозоалкилпиперидинов действием на алкилпиперилин окисью азота при повышенном давлении н нагревании. Выход целевого продукта 99%.Предлагается более простой способ получения нитрозоалкилпиперидинов, заключающш 1- ся в том, что па алкилпиперилин действуют азотистокислым натрием в присутствии соляной кислоты при комнатной температуре, Выход 96 - 98%. Исходные продукты берут прел- почтительно в соотношении амин: азотистокислый натрий = 1: 2,Пример 1. Получение Х-нитрозо-меп)лпиперидина.В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл с механической мешалкой загружа)от 9,9 г (0,1 моля) 2-метилпиперидина, расгворяют в небольшом количестве золы и добавляют 20 мл 10%-ной соляной кислоты. К смеси при постоянном интенсивном перемешпвании механической мешалкой прикапывают раствор 13,8 г (0,2 моля) азотистокислого па,- рия. После внесения азотистокислого натрия содержимое колбы продолжают перемешивать мешалкой в течение еще 2 час, охлажлая ледяной водой, Реакционную смесь оставляют на сутки при комнатной температуре. За)с.;) з реакционную смесь прибавляют 10%-ный раствор едкого патра ло слабокислой реакции(рН 3) и извлекают серным эфиром до отрицательной реакции алколонлов. Растворнтель5 высушивают нал сульфатом натрия. Послеотгонки растворителя продукт очищают, пропуская через колонку с активной окисью алюминия.В качестве растворителя применяют сухой10 серный эфир.Выход 13,8 г (97,20% от теоретического)Х-нитрозо-метплппперплиг а.Ру - 0,86; система: бензол+эфир+а420625 Предмет изобретения Составитель И. Бочарова Техред Е. БорисоваРедактор Н, Джарагетти Корректор М. Лейзермаи Заказ 199.9 Изд, Ьа 69 Тираж 606 Поди сное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К-З 5, Раушская наб., д. 46Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 3. Получение К-нитрозо-метил-этилпиперидипа,Реакцию проводят в указанных условиях путем взаимодействия 12,7 г (0,1 моля) 2-метил-этилпиперидина и 13,8 г (0,2 моля) азотистокислого натрия.В отличие от примеров 1 и 2, в качестве растворителя используют метанол.Получают 1 Ч-нитрозо-метил-этилпипери. дина в количестве 14,8 г (96,12 оо от теоретического).Ру=0,60; система: бепзол+эфир+метанол(в соотногнении 10: 5: 2)Вычислено, 4: С 61,53; Н 10,07; Х 17,95.Найдено, %: С 61,44; 61,49; Н 10,07; 10,11; М 17,87; 17,90. Строение М-нитрозоалкил производных установлено по данным ИК-спектроскопии.Обнаружение валентных колебаний в области 1300 в 13 см всвидетельствует о нали чии Х - ХО-группы. Эта интенсивная полосане обнаруживается в исходных соединениях. 10 Способ получения Ч-нитрозоалкилпиперидинов на основе алкилпиперидинов, отличающ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, па алкилпиперидин действуют азотистокислым натрием в присутствии соляной кислоты с 15 последующим выделением целевого продуктаизвестными приемами,

Смотреть

Заявка

1757248, 07.03.1972

Л. Асланов, А. Сафаев, М. Каримов, Т. Файзиез, А. С. Садыков, Ташкентский политехнический институт, Ташкентский государственный университет

МПК / Метки

МПК: C07D 211/98

Метки: 420625

Опубликовано: 25.03.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-420625-420625.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">420625</a>

Похожие патенты