Способ получения s-эфиров пиридин-4-тио гидксимовой кислоты

Номер патента: 999975

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: "пьер, Жак, Людовик, Эрик

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/90

Метки: 4-пиперидин-3, 6-амино-спиро, бензиловых, карбоновых, кислот, пенам-2, сложных, эфиров

...полученный раствор активирсоанным углем и выпаривают досуха. Остатки води удаляют путем обработки в. 2 л бензола и 1 л изопропилового спирта. Остаток извлекают1 л эфира, отфильтровывают кристаллы и сушат их, получая 109,2 г дихлоргидрата альфа-амино-меркапто 1-Фенил-пиперидинуксусной кислоты.Выход 64 (для последовательныхстадий в и 11 с ), т.пл . 198-200 С( 4.5)декан-ацетат (гамма - изомер ).К раствору 166,9 г (0,57 моль )трет-бутил-формил.-2-фталимндоацетата в 1150 мл этанола, предварительно нагретому до 60 С, добавляютраствор 160 г (0,57 моль ) дихлоргидрата альфа-амино-меркаптометил-пиперидинуксусной кислоты и235,6 г (1,73 моль ) ацетата натрия(сокристаллизованного с тремя молекулами воды ), растворенного в1150 мл...

Номер патента: 1508961

Опубликовано: 15.09.1989

Автор: Юхпинг

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/861

Метки: 1-диоксо-6-(замещенный, аллиловых, кислот, металлами, метилен, пенициллановых, сложных, солей, щелочными, эфиров

...натрия.Раствор 46 мг аллил-б(Е)-(М-ме-.тилпиррол-ил)метилен,1-диоксопеницилланата, 5 мг тетракис(трифенилФосфин)палладия (0), 4 мг трифенилФосфина и 1 мл метиленхлорида перемешивают в атмосфере азота в течение5 мин, Результирующую смесь разбавляют 1 мл этилацетата и прибавляют0,25 мл раствора 2-этилгексаноатанатрия в этилацетате. После перемешивания при комнатной температурев течение 1 ч смесь фильтруют, осадок промывают этилацетатом, диэтиловым эфиром.Получают 30 мг желтого твердогосоединения,Н ЯИР (О 0), 3 , ц, на млн; 1,50(Е)- и (Е)-изомеры,К раствору 310 мг (0,84 ммоль) аллил-альфа-(Фуран-ил)оксиметил,1-диоксопеницилланата в 5 мл метиленхлорида прибавляют 0,14 мл(0,924 ммоль) трифторметилсульфонилхлорида и смесь...

Номер патента: 1678208

Опубликовано: 15.09.1991

Авторы: Банавара, Вилльям

МПК: A61K 31/502, A61P 3/10, C07D 417/06

Метки: 3-(бензотиазол-2-илалкил)-4, алкиловых, кислот, оксо-3н-фталазин-1-илуксусных, производных, сложных, эфиров

...(2,71 г), 2-амино-трифторметилтиофенол гидрохлорида (2,29 г) и этанола (20 мл) подвергают дефлегмации в течение ночи, Сырой продукт, полученный после выпаривания этанола, подвергают очистке с использованием хроматографии на силикагеле, элюируя смесью гексана и тетрагидрофурана (4:1). Полученное белое твердое вещество (0,3 г) используют непосредственно на следующей стадии, которая заключается в растворении этого соединения в этаноле (20 мл), содержащем 570-ный водный раствор КС(2 мл), и перемешивании при комнатной температуре в течение 2 ч.Этанол выпаривают, остаток разбавляют водой (10 мл), экстрагируют простым эфиром (2 х 10 мл) и водный экстракт подкисляютдо рН 2,0. Осажденное твердое вещество собирают, а затем...

Номер патента: 584762

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Антал, Йене, Лайош, Тодор

МПК: C07C 101/54

Метки: 3-амино-2, 5-дихлорбензойной, алкиловых, кислоты, низших, солей, эфиров

...2 5-дпхлор- центрированиой соляной кисхоты, В процессе. я ", этого продук- добавления кислоты реакционную смесь вы-Дх 1)Осепзс 01 к.ОР Отьх Из э 1010 и эта согласно спэсоэх, 1 едхогаемому изоб- держиваот при температуре кипения 60 р-2 5- 70 С). После охлаждения до 45-50 С рНретением, мэжно получить 3-амино-днхпорбсНзэйпую кислоту со с ео средним выходомщ смеси доводят до 8-9, прибавляя 24,5 мло сред%-ного раствора гидроокиси натрия, и за 70,6%, натриевухо соль этой кислоты со сред-, %тем фильтруют в горячем состоянии, Охшхм выходом 69,5% и ее метиловый эфиролажденный до 20-30 С раствор подкисляютсо средним выходом 63,5%. Есххи рассчиконцентрированной соляной кислотой д рН 3тывать пэ Взятому в качестве полупродуктаг . сх" кисло...

Номер патента: 1435155

Опубликовано: 30.10.1988

Авторы: Есио, Симпеи, Такаюки, Хидеаки, Юн

МПК: C07D 501/18

Метки: 7-амино-3-(z-1-пропенил)-3-цефем-4, аддитивных, бензгидрилового, галоидводородными, карбоновой, кислотами, кислоты, сложного, солей, эфира

...разбавляют эфиром(80 мл) и перемешивают в течение 1 ч. 25Выделенные бесцветные кристаллы собирают фильтрованием и сушат надР Опод вакуумом, получая 6,3 г(71 Л) соединения. Этот продукт представляет собой смесь изомеров 2 и Епо отношению к пропенильной части в3-положении (2/Е/1, согласно данным высокочувствительной жидкостнойхроматографии) (сйгозогЪ КР,807 метанол - рН 7,2 фосфатный буфер,254 нм, 1 мл/мин).ИК-спектр: 1" , см : 28501785, 1725.287 (1/3).Спектр ЯМР: Р (ДИСО д), ч. на40млн: 1,47 /27/10 Н, д-д, 1 = 7,2 Гц,,Х = 10 иГц, 3-СН=СН); 6,24 (1 Н,дд, 3 = 10 и 2 Гц, 3-СН); 6,81 (1 Н,с, СНРН ), 7,35 /10 Н м, Рп-Н),П р и м е р 4. Получение дифенилметилового эфира 7-амино- (2)-1 пропен-ил 1-3-цефем-карбоновойкислоты (1 а),К...