Способ получения 2-метил-, 3-этил-4-кето4, 5, 6, 7 тетрагидроиндола8c5: cu; o-_-; iuibby-i• •”•б1блиотеш_

Номер патента: 339548

Авторы: Алтухова, Всесоюзный, Гринев, Шведов

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 339548ИЗОБРЕТЕНИЯБ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соеетскиз Социалистическил РеспубликЗависимое от авт. свидетельствааявлено 01.Ч 1,1970 ( 1444543/23-4) Кл. С 07 с 1 27/ с присоединением заявкПриоритет Комитет по делам зобретений и открыти при Совете Министров СССРпубликовано 24.Ч.1972. Бюллетень1 К 547.752,07(088.8) Дата опубликования описани 973 Авторыизобретени ведов, Л. Б. Алтухова и А, Н. Грине Заявитель есоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им, Серго Орджоникидзе СПО ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТ 4,5,6,7-ТЕТРАГИДРэтил-кето,5,6,7 4 е Пример. 2трагидроиндол промежуточным продуктом ацевтического препарата маИзобретение относится к способу полученоединения формулы которое являетсяпри синтезе фармлиндона.,Изонитрозопентанон сравнительно труднодо-кето,5,6,7-тетрагидроиндола из циклогександиона,3 и изонитрозопентанона.Изонитрозопентанон сравнительно тр ступен, получается с низким выходомпри нитрозировании диэтилкетона ами том.Последний является ядовитым и взрывчатым веществом, что затрудняет использование его в промышленности.С целью упрощения процесса предложен способ получения 2-метил-З-этил-кето,5,6,7- тетрагидроиндола, заключающийся во взаимодействии циклогександиона,3 с 2-фенилгидразон пентандионом,3 в уксусной кислоте с цинковой пылью. Продукт реакции выделяется известным способом. Л-,З-ЭТИЛ-КЕТО лг, тт 1 лд,;ЩЬ ИДОЛА В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой 5 и обратным холодильником, помещают 11,2 г(0,1 моль) циклогександиона,3, 9,5 г (0,05 моль) 2-фенилгидразона пентандиона,3, 5 г плавленного ацетата натрия и 100 мл уксусной кислоты. Смесь нагревают до 60 С, 0 а затем к ней порциями в течение 15 мин прибавляют 20 г цинковой пыли. Затем реакционную смесь при энергичном перемешивании кипятят 1 час. Бесцветный раствор декантируют со шлама, а шлам промывают горячей уксус ной кислотой (ЗХЗО лл). Объединенные уксуснокислые растворы выливают в 1 л холодной воды, выделившийся осадок отфильтровывают. Полученную смесь веществ растворяют при нагревании в ацетоне и охлаждают. Вы павший осадок К-фенилимина циклогександиона,2 отфильтровывают, Ацетоновый маточный раствор разбавляют водой, выделившиеся кристаллы отделяют. Выход 2-метил-этил- кето,5,6,7-тетрагидроиндола 5,3 г (60%), 25 т.,пл. 182 - 183 С (из бензола). По литературным данным т. пл. 183 С. Вещество очень хорошо растворимо в ацетоне и спиртах.Найдено, %: С 74,55; Н 8,58; М 7,81, С 1 тН,О.з 0 Вычислено, %: С 74,53; Н 8,53; Х 7,90,Предмет изобретения Составитель В, Будылин Корректор Е. Усова Техред Л. Богданова Редактор Е. Хорина Заказ 64/10 Изд.1847 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения 2-метил-этил-кето,5,6,7-тетрагидроиндола, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, обрабатывают смесь 2-фенилгидразона пентандиона,3 и циклогександиона,3 цинковой пылью в уксусной кислоте, с последующим выделением целевого продукта известным способом.5

Смотреть

Заявка

1444543

В. И. Шведов, Л. Б. Алтухова, А. Н. Гринев, Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт Серго Орджоникидзе

МПК / Метки

МПК: C07D 209/32

Метки: 2-метил-2, 3-этил-4-кето4, iuibby-i•, о•, тетрагидроиндола8c5, •"•б1блиотеш_

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-339548-sposob-polucheniya-2-metil-3-ehtil-4-keto4-5-6-7-tetragidroindola8c5-cu-o-iuibby-i-b1bliotesh.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-метил-, 3-этил-4-кето4, 5, 6, 7 тетрагидроиндола8c5: cu; o-_-; iuibby-i• •”•б1блиотеш_</a>

Похожие патенты