339550

О П И С А Н И Е339550ИЗОБРЕТЕН ИЯСоюз Советских Социалистических РеспубликТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства-Заявлено 09.1.1970 ( 1397992/23-4с присоединением заявки-Кл. С 071 7/18 С 07 о 5/16 Комитет по делец зобретений и открытн ори Совете Министров СССРоли та опубликования описания 1 Х 111.197 Авторыизобретени В. Северный, П, Ванчурина ольков,иаменскии аявитель ОДЕРЖАЩИХ ФУРАНОВЫХ1 Х ОЛИГОМЕРОВ ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМН ПОЛИфУНКЦИОНАЛ Изобретение относитсяния новых соединенийщих фурановых полифунмеров формулы 1 к способу получе - кремнийсодержациональных олигосоставляетлкоксисилоРЫО (Ф),. - алкил ил Н)/ в кото о арил; урфур и=О,о - 2,5;т=1 - 2;К=1 - 3 и 1.=0 - 05Новые соединения, олагодаря наличию в них - Я - О - Ь 1 - связей, обладают высокои гидролитической и химической устойчивостью и повышенными термостабильными свойствами и могут быть использованы для синтеза полимеров, лаков и клеев,Способ основан на реакции взанмодействия органосилоксанов со спиртами.Однако, в отличие ст известных способов, где взаимодействие ведут в присутствии кислого катализатора, процесс по предлагаемому способу проводят в присутствии щелочного агента, При этоът не происходит никаких перегруппировок связей.Предлагаемый способ заключается в том, что алкоксисилоксаны подвергают взаимодействию с фурфуриловым спиртом при нагреванин в присутствии щелочного агента, напри.мер едкого кали, с выделением целевого продукта обычными приемами,Количество щелочного агента5 преимущественно 0,3/, от веса аксана.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу,снабженную механической мешалкой с затвором, термометром, капельной воронкой и деО флегматором с термометром и холодильникомЛибиха, помешают 0,3 мо.оь 1,3-дпфенил 1,1,3,3-тетраэтокспдисилоксана, 0,6 моль фурфурилового спирта и 0,3/о (от веса 1,3-дифенил - 1,1,3,3 - тетраэтоксидисилоксана) едкого5 кали,Колбу нагревают на масляной бане в гечение 2 час до температуры реакционной массы, равной 110 - 115 С, с одновременным отгоном дистиллята (т. кип. 78 - 80) в градуированный приемник. Затем через капельнуюворонку вводят в колбу еще 0,6 моль фурфурилового спирта, реакционную смесь нагревают до 130 - 135 С и отгоняют этиловыйспирт до 80 о/, от теоретически рассчитанногоколичества. После охлаждения продукт подвергают вакуумной разгонке.Синтезированный 1,3-дифенил,1,3,3-тетрафурфурилокспдисилоксан представляет собойсветло-желтую жидкость, растворимую в органических растворителях; т. кип. 204 в 2 С339550 Предмет изобретения КЯ 1 д (Ф).(ОН)т,где К - алкил или арил; Ф - фурфурил; п=0,5 - 2,5;.:, д:. ктоп А. Герасимова Ззкзз 266/1092 Изд.763 Тираж 448 ПодписноеИНИИПИ 1,смптета по делам изобретений и открытий при Совете Мшгпстров СССРМосква, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Х рьк. фпл. пред. Патент(1 мм. рт. ст.); п -,.,в 1,5289; г 1.,4 1,1634; молекулярный вес (криоскопия в бензоле) 626;Найдено, /в, С 6279 Н 528 51 884Вычислено, /в, С 62,5; Н 4,9; Я 9,12.П р и м е р 2. В четырехгорлую колбу,снабженную механической мешалкой с затвором, термометром, капельной воронкой и дефлегматором с термометром и холодильником Либиха, помещают 0,3 моль продукга,соответствующего формуле 11СвНв СН, С,Н;1НаСО - 31 - О - 51 - О - Я - О Н, 11ОСНз СН ОСН,0,45 моль фурфурилового спирта и 0,3 в 4 о (отвеса ЯзСНгеОв) едкого кали,Колбу нагревают на масляной бане в течение 2 час до температуры реакционной массы, равной 100 в 1 С, одновременно отгоняя дистиллят (т, кип. 65 - 66 С) в градуированный приемник. Затем через капельнуюворонку вводят в колбу еще 0,45 моль фурфурилового спирта, реакционную смесь нагревают до 130 - 135 С и отгоняют метанолдо 80/в от теоретически рассчитанного количества.Получают продукт формулы 111 в виде бесцветной жидкости с желтоватым оттенком, растворимой в органических растворителях. Найдено, о/о: Я 14,21; С 57,62; Н 5,47.Вычислено, % 11 13,98; С 57,97; Н 5,33,Способ получения крем нийсодержащих фурановых полифункциональных олигомеров формулы зо 1. - 0 - 0,5, отличающийся тем, что алкоксисилоксаны подвергают взаимодействию с фурфуриловым спиртом при нагревании не ниже температуры кипения в присутствии щелочного агента, например едкого кали, с з 5 выделением целевого продукта обычнымиприемами.