C07D 335/12 — тиоксантены

Номер патента: 176921

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Саратовский

МПК: C07D 335/12

Метки: гомологов1

...Т. г 1. Костикова и О. И. ПоповаЗаказ 8880,8 ТиРаж 600 ФоРмат бУм. 60 ХЧО/а Обьем 0,16 изд. л. Цена 6 коп. ЦИИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, 4Типографии, пр. Сапунова, 2 дяной бане до 40"С, причем начинается самопроизвольное разогревание и температура поднимается до 95 С. После того как температура смеси понизилась, последнюю вновь нагревают в течение 2 час на кипящей водяной бане. Продукт реакции экстрагируют бензолом, промывают раствором соды и водой, сушат и разгоняют. При перегонке под вакуумом выделяют фракцию с т, кип, 154 - 160 С (3 мм рт. ст.), отвечающую 9-пропил, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8-0 тагидротиоксантену, Выход 42 от (от теоретического).9-Пропил, 2, 3, 4, 5, 6,...

Номер патента: 179778

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Крупина, Харченко, Якорева

МПК: C07D 335/02, C07D 335/12

Метки: циклическихсульфидов, шестичленных

...Прц повторных перегонках выделяют фракцию с т. кцп, 132 - 134 С (3 лл рт, ст), выход 52% от теоретического.Октагидротиоксантен - слабо-желтоватая подвижная жидкость с т. кип, 132 - 134 С (3 лгл рт. ст.), хорошо растворимая в эфире, бензоле, ацетоне, хуже в спирте, плохо в бен 20 зине и нерастворимая в воде; пр 1,5574;20д 4 1,0708. При хранении продукт легко изменяется, приобретает желтую окраску, значительно возрастает показатель преломления.Найдено в %: С 75,78, 75,31; Н 9,10, 9,17;3 15,98, 15,54; мол, вес. 198, 209.Вычислено в %: С 75,73; Н 8,74; Я 15,53; Мйр 61,96 (по таблице Эйзецлора).При сливанци раствора 0,002 лголь октагцдротиоксантена в абсолютном эфире с 0,004 доль 0,1 М раствора сулемы в том же...

Номер патента: 191580

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Клименко, Крупина, Харченко

МПК: C07D 335/12

Метки: сямм-октагидротиоксантенов

...г этого продукта и 1 г Рс 1/с (5%) помещают в пробирку, снабженную газоподводящей труб191580 10 Предмет изобретения Составитель Л. М, Иоффе Редактор Л, К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректоры; М. П, Ромашова и О. Б. ТюринаЗаказ 629/2 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 кой и обратным холодильником, который соединяют со склянкой, содержащей раствор уксуснокислого кадмия.Реакционную смесь нагревают на металлической бане 45 мин до 290 С и 2 час при 290 С в атмосфере азота. Продукт дегидрирования экстрагируют спиртом и бензолом. Выделяют 0,77 г (80/о) воздушносухих бесцветных кристаллов, которые после...

Номер патента: 191582

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Клименко, Харченко

МПК: C07D 335/12

Метки: 9-метил-ааш-окгагидротиоксантена

...реакционную смесь нагревают при 70 - 80 С до полного растворения кетола в пиридине и при указанной температуре вводят 0,015 - 0,025 г лголь пятисернистого фосфора (избыток сульфида фосфора не способствует увеличению выхода). Реакционную смесь нагревают в течение 80 - 90 мин до 115 С, при этом наступает полное растворение сульфида фосфора. При 115 - 120 С реакционную смесь выдерживают 90 мин. Реакцию проводят в атмосфере азота. При охлаждении отделяется нижний тестообразный слой, верхний подвижный слой, Реакционную смесь обрабатывают раствором соды. Продукт реакцииэкстрагируют бензолом. Бензольный растворсушат сернокислым магнием, растворптель от 5 гоняют, остаток перегоняют под вакуумом,Первая фракция, выкипающая при 125 -135"С (2 мм...

Номер патента: 255292

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Клименко, Крупина, Купранец, Поликарпова, Саратовский, Харченко

МПК: C07D 335/06, C07D 335/12

Метки: октагидротиоксантилия, сялш, тетрагидротиохромилия, хлоридов

...г (50% ); т. пл. 95 - 97 С (после трехкратного переосаждения из хлороформа эфиром). Вначале бесцветные, кристаллы быстро приобретают желтую окраску.Найдено, %: Я 13,07; 12,70; С 1 15,52; 15,14.СтзНгтЯС 1.Вычислено, %: Я 13,29; С 1 14,80.Реакция хлорида симм-октагидротиоксантилия (11) с йодистоводородной кислотой. Иодид симл-октагидротиоксантилия. К суспензии 0,2 г (0,008 лголь) этого хлорида в 10 мл эфира при энергичном перемешивании добавляют 4 мл 45% -ной йодистоводородной кислоты. Образуется красновато-коричневый осадок, который отделяют через несколько часов и промывают на фильтре водой, затем эфиром. Вес йодида симм-октагидротиоксантилия 0,25 г (92,6%); т. пл, 153,5 - 156 С.Найдено, %: Я 8,65; 9,62; 1 38,20;...

Номер патента: 340167

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бернард, Иностранна, Стюарт

МПК: C07D 311/88, C07D 335/12

Метки: ксантена, производных, тиоксантенаi2

...собой группу; или К. или Кз м, что соединение об НВ. по 4 ФОРМУЛЫ где К, и Х 2 им подвергают взаг держащим груп КзК 4, наприъ 2) СОс 1 СвНлевого п о- С - ХКЛ АРКзК 411 11 (К ;, с последующим выделением це р дукта известным способом.40П р и,м е,р. Раствор 6 мл Я-фенилгиокар.бонилклорида в 20 лгл диоксана приливают по каплям при перемешивании в оклаждаемый льдом распвор 5,04 г Х, Хчдиметилгидразина в 60 лгл диоксана. После 15 иггн переме шивания при 0 С,реакционную смесь (содержащую Я-фенил-Х, Х-диметз 4 лтиокарбазата) отфильтровывают и вливают при перемешивании в раствор 8,96 г К-ксантенгглгидроксиламина в 136 лгл пиридина, содержащий 6,4 лгл триэтиламина при комнатной температуре. После 24 чсгс выдержки реакционную смесь...

Номер патента: 346862

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бернард, Ииостраниа, Норман, Стюарт

МПК: C07D 311/18, C07D 311/88, C07D 335/12, C07D 335/18 ...

Метки: библиотека

...Х-метилмочевина Х.Ацетокси-К-этилмочевинаК-Этил-К -метоксиацетоксимочевипа Х-Гидрокси.К-(1-метил-ксантенил) мочевинаХ-Гидрокси-Х. (1-метокси.9-ксантенил) мочевинаК-Гидрокси-Х- (1-фторо-ксантенил) мочевинаХ-Гидрокси-К-(2-фторо.9-ксантенил) мочевинаХ-Гидрокси-Х- (2-метокси.9-ксантенил) мочевинаХ-Гидрокси-Х - (2-гидрокси-ксантенил) мочевинаХ,Х-Диметокси.К-ксантенилмочевинаХ-Гидрокси-К-метил-Х.9-ксантенилмочевинаХ,Х-Ди метил-К-ксантенилмочеви...

Номер патента: 383714

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 335/02, C07D 335/12

Метки: тетрахлоралюминатов

...кян,151:) добавляют 3 сял 65 О)о хлорной кислоты, Перхлорат 2, 4, 6-трпфеиилтпопирилия высаждают ипромывают водой, спиртом, эфиром. Вес 0,45 г(48,4 О/о) т. пл. 210 - 212 С (проба смещения сзаведомым перхлоратом депрессии не дает),Литературные данные: 210 - 211 С.Б. Смесь 5 г (0,015 11 оль) 1, 3, 5-трифенилПЕНтаНдИОНа,5 И 20 с 11 Л ЛЕдяиОй уКСуСНОйкислоты насыщают в течение 2 час сероводородом при температуре 18 - 20 С, Затем, продолжая насыщать сероводородом, при перемешивании добавляют за 60 л 1 ин 3 г(0,0224 лоль) безводного хлористого алюминия. Реакциош 1 ую смесь периодически переМЕШИВс 151, ВЫДЕРжИВаЮт ДО ЗаВЕРШЕНИЯ РЕаКции (48 час). Затем реакционную смесь выливают в 200 11 л охлажденного абсолютногоЭфнра. 5 КЕГТЫ 1 ОСядОК...

Номер патента: 388000

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07D 335/06, C07D 335/12

...(1)метанола (или этанола) при постояимешивании вводят 3 г бикарбонатаРеакционную смесь выдерживают24 час при температуре 18 - 20 С, п30 выпавшие кристаллы 2,2-дифенилЗаказ 2753/12 Изд. Мо 1700 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб., д. 415Типография, пр. Сапунова, 2 гидротиохромилена) отделяют, промывают водой и спиртом,Выход 0,8 г (93/о). Димерный сульфнд 111 очищают переосаждением из тетрагидрофурана этанолом, получая оранжевого цвета кристаллы с т. пл. 125 - 127 С.Найдено, %. С 79,08, 79,20; Н 6,59, 6,37;5 13,95, 14,47.Мол.,вес 410 (в диоксане).СЗО Н 2852.Вычислено, %; С 79,58; Н 6,23; Я 14,17.Мол. вес 452.б) К раствору 1 г (0,0038 г-моль)...

Номер патента: 398043

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бернард, Вител, Корман

МПК: C07D 311/88, C07D 335/12

Метки: 398043

...диалкиламино-, нитро группа или карбоксил (и их эфиры и соли); алкоксикарбонилы, замешенные алкокснкароонилы; алкенилоксикарбонил; циклоалкоксикарбочил; арилоксикарбонил и подобные группы, содержащие в ароматическом кольце такие заместители, как галоид, алкил, алокси-, окси-, амино-, алкиламино-, ациламино-, диалкиламино. или нитрогруппу; аралкоксикарбонил; И-алкилкарбамоил, гетероциклические карбонилы, связанные с 5 - 7-членным гетероциклом, содержащим до двух гетероатомов, причем гетероатомами могут быть кислород, сера и азот. Примером гетероциклов является тиофен, тетрагидротиофен, фуран, тетрагидрофуран, пиридин. бензотиазол, бензофуран, ксаптен, пиримидин.Для получения четвертичных солей можно использовать обычные кислоты,...

Номер патента: 400590

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 335/02, C07D 335/06, C07D 335/12 ...

Метки: серусодержащих, соединений, циклических, шестичленных

...(И 11) .6,32 г (0,025 моль) 4-метил,6-дифенил-упирана (111) растворяют в 30 мл ледяной СНзСООН, насыщают НЯ (3 час) до привеса не менее 1,6 г (0,05 моль) и затем смесью Н;5 н НС (2 час). Реакционную смесь выдерживают пока роматограмма не будет свидетсльствовать о полноте превращения в смесьИ 11 и Х (24- 30 час), Затем в реакционнуюн 0 смесь добавляют 100 мл эфира. Выпадаетобильный кристаллический осадок хлорида2,6-ди фен ил-метилти а пир илия (И 11), последний промывают эфиром.Вес 2,5 г (33,5%).35 Проба смешения с заведомым образцом хлорида 2,6-дифенил-метилтиапирилия плави 1 сябез депрессии. 2,5 г хлорида растворяют в5 мл уксусной кислоты и добавляют 10 мл76% -нои хлорной кислоты. Выпадает кристал 40 лический осадок перхлората...

Номер патента: 369121

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 309/34, C07D 311/82, C07D 335/02 ...

Метки: галогенидов, пирилия, ряда, сямм-октагидроксантилия

...около 16 С бромистым водородом в течение 40 мин. Дикетон полностью растворяется и через 15 - 20 мин из реакционной смеси выделяется мелкокристаллический осадок желтого цвета. Реакционную смесь выдерживают при той же температуре в течение 24 час, затем осадок отфильтровывают. К фильтрату добавляют 75 мл сухого серного эфира и выделяют дополнительное количество соли, ко;орая по данньв анализа представляет собой смесь бромида (Ч 1) и гидробромида 4-метил,6-дифенилпирилия. Вес 4,1 г (61,2 О/,), т. пл, выше 350 С (из уксусной кислоты, разлагается). П р и м е р 5, Получение йодссда симм-октагссдроксантилия (ЛЦ2,2 г хлорида 111 или 1,5 г бромида 1 Ч растворяют в небольшом количестве (2 - 3 мл) уксусной кислоты и прибавляют йодистоводородную...

Номер патента: 1121264

Опубликовано: 30.10.1984

Авторы: Бычков, Костицын, Степанов

МПК: C07D 335/12

Метки: 6-бис(диметиламино)тиоксантен-10, диоксида

...ГИ(СН ) 3П р и м е р 2. Реакцию проводят аналогично примеру 1, однако используют 260 г 30%-ного олеума, 3,8 г (1,5% от массы олеума) сернокислой ртути и 40 г 4,4 -бис(диметиламино) дифенилметана, Реакционную массу нагревают при 60 С 4 ч, нейтрализуют водной щелочью и отфильтровывают 44,4 г 3,6-бис(диметиламино)тиоксантен, 10-диоксида. Выход 987, т.пл.217-218 С. Литературные данные для образца перекристаллизованного из этилового спирта: т. пл. 216 С. ПМР- спектр идентичен спектру в примере 1.П р и м е р 3. Реакцию гроводят аналогично примеру 1, однако используют 32,5 г 23%-ного олеума, 0;65 г (2,0% от массы олеума) хлорной ртути и 5 г 4,4 -бис(диметиламино)дифенил/112264 КорректоР В, Синицкая Заказ 7883/17 Тираж 409 Подписное ВНИИПИ...