Способ получения n-алкиллактамов

. бол и 334696 О П И С А Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК ПАТЕНТУ Зависимый от патентаМ. Кл. С 070 25/02 С 07 д 4106Заявлено 24.Ч 1,1970 ( 1452793/23-4)Приоритет 25,Ч 1,1969 %Р 12 РЛ 40738, ГДРОпубликовано 301972, Бюллетень12 Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССРУДК 547.295.72.318.07 (088.8) Дата опубликования описания З,Ч,1972 Авторыизобретения Иностранцы Клаус Венер, Вернер Кисан и Геральд Кунц(Германская Демократическая Республика) Иностранное предприятие феб Лойна-Верке Вальтер УльбрихтЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Я-АЛКИЛЛАКТАМОВ Изобретение относится к области алкилирования, в частности к способу получения Х-алкиллактамов.Известный способ получения 1 ч-алкилзамещенных лактамов состоит во взаимодействии незамещенных лактамов со спиртами в присутствии отщепляющих воду катализаторов при температуре 300 С. Однако выход целевого продукта при этом 40 - 50%. С целью повышения выхода продукта, предлагается в качестве алкилирующего агента использовать симметричные диалкиловые эфиры с числом атомов углерода в алкильной группе 1 - 4.Реакцию лучше вести при температуре 250 - 350 С в присутствии отщепляющих воду катализаторов, например окиси алюминия, а в качестве исходного продукта целесообразнее применять незамещенные лактамы с содержанием 4 - 8 атомов углерода в цикле. Целевой продукт выделяют обычными методами с возвращением в цикл непрореагировавших исходных компонентов.Новый способ позволяет увеличить выход М-алкиллактамов до 70 - 72%, а также использовать в качестве алкилирующих агентов дешевое и доступное сырье, в частности диметиловый эфир, который является побочным продуктом при получении метанола,2П р и м е р 1, И-метил-е-капролактам.Из нагреваемого запасного бака дозируют1200 г сжиженного е-капролактама 7,5 час в опытную аппаратуру, состоящую из реактора, в котором поддерживают равномерную температуру 320 С и где находится катализатор - 800 г окиси алюминия. Одновременно в установку подают 64 лчас диметилового эфира.Во время реакции через аппаратуру пропуска ют очень слабый ток азота. Выходящую изреактора смесь продуктов конденсируют охлаждением и дистиллируют. После перегонки низкокипящих продуктов, состоящих главным образом из метанола и воды, при 105 - 15 115 С/10 мл получают 1061 г сырого К-метиле-капролактама. В качестве высококипящей фракции прит. кип. 138 - 140 С/10 лм получают 196 г 20 (16,3% в расчете на исходное количество)г-капрол акта ма, который снова подают в реакцию обмена, При этом после аналогичной обработки получают 176 г сырого М-метиле-капролактама (32 г е-капролактама не 25 вступили в реакцию),Полученные за два прохода 1237 г сырогопродукта снова перегоняют. Выход продукта 1212 г (98% исходного количества) со сте пенью чистоты выше 99,5%, установленной334696 10 Предмет изобретения Составитель Максимова Текред Е, БорисоваКорректор В. Жолудева Редактор Л. Ильина Заказ 1048/14 Изд. Мо 496 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская паб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 газохроматографическим путем (Крно 105 - 106 С, пр 1,4810 и д 4 1,012). Превращение в-капролактама в К-метил-в-капролактам после однократного прохода составляет 77,2/ а после двух проходов - уже 89,9/ причем полученное после вторичной дистилляции количество чистого продукта алкилирования служит исходным основанием. П р и м е р 2. 1 ч-метилпирролидон-(2) .В аппаратуру по примеру 1 дозируют всего 901 г пирролидона-(2) со скоростью 120 г/час вместе с 64 л/час диметилового эфира прн температуре 300 С. Образовавшийся продукт разделяют дистилляцией, Сначала получают сырой М-метилпирролидон-(2), который имеет после повторной дистилляции, согласно газохроматографическому анализу, чистоту 99,7 о/о (Крчо 80 С, ио 1,4702 и д 4 1,029), Выход чистого Х-метилпирролидона - (2) 816 г (77,7%) 161 г (17,9 о/о) пирролидона-(2) получают обратно в непрореагировавшем состоянии (Крно 120 - 122 С). П р и м е р 3. К-этил-е-капролактам.В аппаратуру примера 1 дозируют всего 600 г в-капролактама и 785 г днэтилового эфира 7,5 час при температуре 320 С. При 4вторичной дистилляции из образовавшегося сырого продукта получают 497 г И-этил-в-капролактама (Крпз 123 - 124 С, и 5 1,4775 и с 14 0,981). Чистота его по газохроматографическому анализу )99%, что соответствует 66%-ному выходу, 157 г (26,3%) непрореагировавшего в-капролактама можно получить обратно н снова подать в реакцию обмена,1. Способ получения К-алкиллактамов каталитическим алкилированием незамещенных15 лактамов при повышенной температуре, с выделением целевого продукта известными способами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качествеалкилирующего агента берут симметричные20 диалкнловые эфиры с числом атомов углеродав алкильной группе 1 - 4,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при температуре 250 - 350 С вприсутствии окиси алюминия,25 3, Способ по п. 1, отличающийся тем, что вкачестве исходного продукта применяют незамещенные лактамы, содержащие 4 - 8 атомовуглерода в цикле.