Волскова

Номер патента: 332084

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Волскова, Глушков, Магидсон, Смирнова

МПК: C07D 471/04

Метки: 1-оксо-6-метокси-1, 4-тетрагидро-р, карболина

...взаимодействием этилового эфира 3- (и-метоксибензолазо)-пиперидон-карбоновой кислоты с концентрированной соляной кислотой при 100 С. Исходный эфир получают из малонового эфира и акрилонитрила в четыре стадии с применением автоклавирования и металлического натрия. Выход целевого продукта в расчете на промышленно доступный малоновый эфир не превышает 40%. Недостатками такого способа являются многостадийность,(5 стадий), а также сложность технологии.Предлагаемый способ заключается в том, что хлоргидрат гг-метоксифенилгидразина подвергают взаимодействию с 3-Х-пиперидил- оксо,2,5,6-тетрагидропиридином при кипячении в спиртовой среде в присутствии катализатора кислотного типа, например серной кислоты, с последующим выделением целевого...

Номер патента: 239963

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Волскова, Всесоюзный, Глушков, Магидсон, Смирнова

МПК: C07D 201/02

Метки: енаминов, лактамов, циклических

...По охлаждении к реакционной массе прибавляют хлороформ и воду и размешивают до полного растворения осадка, Органический слой промывают водой до отмывки хлоргидрата пиперидцна и сушат сульфатом натрия, Хлороформньш раствор упаривают в вакууме досуха. Остаток растирают с эфиром, фильтруют и сушат. Выход 5 целевого продукта (л= 2; х=- СНс) 26 г(99,27 о от теории), т, пл. 153 - 155 С, Для анализа вещество крцсталлизуют из этцлацетата (1: 15), т. пл. 156 - 158 С.Вычислено, %: С 68,04; Н 9,27; К 14,43.СНтаОНайдено, %: С 68,03; Н 9,37; Х 14,59.П р ц м е р 2, З-Х-Пцперцдцл-оксо,2,5,6 тетрагцдропцридцн (п=1; х=СН.).Смесь 6,73 г а,а-дцхлорпцперцдонаи 15 14 лтл пцперцдцна нагревают 6 час при110 С. По охлаждении осадок отфильтровывают, обильно...

Номер патента: 179320

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Волскова, Всесоюзный, Глушков, Магидсон

МПК: C07D 209/36, C07D 209/40

Метки: 2-амино-з-карбэтоксииндола, замещенных

...15 эфиров цинком в среде ледяной уксусной кислоты или смеси уксусной кислоты и уксусногоангидрида.П р им ер 1. К раствору 5 г О-нитрофенилциануксусного эфира в 150 мл ледяной СН;СООН порциями в течение 45 - 60 лгин прибавляют 20 г цинковой пыли так, чтобы температура реакции находилась в пределах 20 - 30 С. По окончании прибавления цинка реакционную массу размешивают 1 час при 2 20 С и еще 1 час прц 45 - 50 С. По охлаждении смесь фильтруют, осадок на фильтре промывают ледяной СНСООН и объединенные фильтраты упаривают в вакууме досуха, Полученный осадок растирают с 25 мл бецзола, З 0 фильтруют, промывают бецзолом и сушат. Выход 2-амина-карбэтоксицндола 3,43 - 3,58 г (78 в 8/, от теоретического), т. пл.175 в 1"С; после...

Номер патента: 167883

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Волскова, Всесоюзный, Глушков, Магидсон

МПК: C07D 217/24

Метки: sjotriia, м-циан-6р-карбрметокси-7а, метокси-8р-ацетоксидекагидроизо-"хинолоновзrrxnsmecuasbi, ы-замещенных

...а также более просгых соединений с близкой структурой. Представляет интерес получение производных декагидроизохинолонов, в которых отсутствует карболиновая часть молекулы резерпина и в то же время изохинолиновая часть сохраняет все элементы, а также конформацию резерпина,Исходя из промежуточного вещества в сичтезе резерпина - 1-1 Р-карбоксиметил-За-метоксиР-ацетокси-бр-формилциклвгексана получен соответствующий циангицрин, из которого синтезирован ряд М-замещенных 1-1- циан-бр-карбоксиа-метокси-ацетоксидекагидроизохинолонов-З.Из полученных соединений представляет интерес 1-1-циан-(6-метоксииндолил) - этил-бр-карбометоксиа-метоксир-ацетоксидекагидроизохинолон-З.На основе этого вещества можно получить 21-замещенные резерпина, которые до...

Номер патента: 166704

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Волскова, Глушков, Магидсон, Потапова, Тихомироват, Травин

МПК: C07D 459/00

Метки: 20а-иохимбан-16р-карбоновой, а-диметокси-183окси-зр, а-лактона, кислоты

...20 а-иохиггбанр-карооновой ЗО кис,готы путем восстановления боргидридом одгг нская гоугггпСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ а-ЛАОКСИ-Зр, 20 а-ИОХИМБ Для получения а-лактона 11,17 а-диметоксиР-окси-Зр. 20 а-иохимбанР-карбоновой кислоты и родственных соединений широко применяют восстановление 3 14-дегидропроизводных боргидридом натрия до 3-а-эпимеров с последующей изомеризацией выделенных За-эпимеров кипячением с алифатическими кислотами,Однако выделение а-лактона 11,17 а-диметоксир-окси-За, 20 а-иохимбанр-карбоновой кислоты требует больших затрат органических растворителей и сопровождается обычно значительными потерями продукта на этой стадии из-за сравнительно хорошей растворимости За-эпимера в растворителях, используемых для...