Способ получения 1-оксо-6-метокси-1, 2, 3, 4-тетрагидро-р карболина

Номер патента: 190893

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Аненкова, Бейм, Близнюк, Варшавский, Вершинин, Жук, Зимин, Калугин, Либман, Нюхина, Парфенов, Троицкий, Химический

МПК: C07F 9/142

Метки: алкилфосфито••-р, вир

...диаметром 5 млг и высогой насадки 600 мм.По окончании отгона хлороформа в колонке создают остаточный вакуум 200 мм рт. ст. и при температуре в кубе 75 С и в парах 27 -42 С отбирают промежуточную фракцию, состоящую из 96 - 970,гхлорофорхта, 2% триметнлфосфита, 1 - 2 з/с триэтиламиня. Зятем остатоНое давление ухгсныпяют до 100 1 м рт. ст. и при температуре в кубе 70"С и в парах 50 - 53 С отбирают фракцшо целевого продукта. Выход триметилфосфита по хлор- ангидриду метилфосфористой кислоты не менее 90% на 100% продукта.Промежуточнуго фрякцшо снова используют на синтез, водный раствор солянокислого триэтилямина подают на регенерацию трггэтилямина известными методами, Полученный продукт имеет следующие константы: и 151,4075; 10 1,050; т. кип....

Номер патента: 787405

Опубликовано: 15.12.1980

Авторы: Агишева, Александров, Злотский, Имашев, Лапшова, Максимова, Рахманкулов, Сыркин

МПК: C07C 103/36

Метки: диметилформамида

...колбутыо 1 л, снабженную термометром, бародля подачи кнслородсодержашей смеси, обным холодильником, который снабженгазов в ловушку и капельной воронкойподачи раствора инициатора, помещают 51М,1 ч -тетраметнл-метилен-бис-амина и 2,4 гдиизобутиронитрнла, нагревают на водянойбане до 70 С н затем подают кислород (к99,9 вес.%). Через каждые 3 ч0,3 г азодниэобутнронитрила5 Формула изобретения 1. Способ получения диметилформамида сиспользованием амина при нагревании, о т л и 1 о ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, й,й -тетраметил- метилен-бис-амин окисляют в жидкой фазе при70-80 С кислородсодержащим газом с содержанием кислорода 20-99,9 вес,% в присутствии 15 радикального инициатора.2. Способ по п.1, о т л...

Номер патента: 1225488

Опубликовано: 15.04.1986

Авторы: Масаюки, Мицуаки, Фумихико, Хироси

МПК: C07D 505/02, C07D 505/20

Метки: кислоты, малонамидо, метокси-3-(1-метилтетразол-5-илтиометил)-1-детиа-1, окса-3-цефем-4-карбоновой, сложных, эпимера, эфиров

...-5 С, перемешивают в течение 30 мин и смешивают с 70 мкл водного 5 Ж-ного раствора бикарбоната натрия. После выпаривания дихлорметана при пониженном давлении остаточный раствор экстрагируют этилацетатом. Экстракт промывают 2 н, соляной кислотой и водой, высушивают над сульфатом натрия и концентрируют при пониженном давлении. Остаток растворяют в 2 мл ацетоне, охлаждают при 0 С, подкисляют тремя каплями концентрированной соляной кислоты и перемешивают в течение 45 мин. Реакционную смесь подщелачивают 0,9 мл 5 Е-ного водного раствора бикарбоната натрия и перемешивают в течение 1 ч. Раствор разбавляют водой (умеренно растворяющим раствором осаждения) до начала отделения осадка, который собирают путем Фильтрации, промывают смесью ацетона и...

Номер патента: 1280928

Опубликовано: 10.07.1999

Авторы: Балашов, Ромашин, Рябов, Сенчук, Ярошевский

МПК: C25B 15/02

Метки: выходов, мембранном, продуктов, току, целевых, электролизере

Устройство для измерения выходов по току целевых продуктов в мембранном электролизере, содержащее блок расчета значений выхода по току щелочи, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерений, расширения области использования устройства и обеспечения измерения текущих значений выхода по току хлора, оно снабжено блоком отбора и подготовки пробы хлоргаза, блоком измерения концентрации кислорода в хлоргазе, блоком расчета выхода по току хлора, блоками измерения концентраций соли и кислоты в рассоле на входе в электролизер и в анолите на выходе из электролизера и блоком задания коэффициента, причем блоки измерения концентраций соли и кислоты в рассоле на входе в электролизер и в...

Номер патента: 780435

Опубликовано: 28.02.1985

Авторы: Ахрем, Лахвич, Хлебникова

МПК: C07C 45/00, C07C 49/737

Метки: 4-дигидро-10-окси-1(2, аналогов, качестве, полупродуктов, синтезе, стероидов, фенантреноны

...под вакуумом. Выход полученногохлорвийилпроизводйого 94-972, Далее к суспензии Ьезводного хлористого алюминия в абсолютированном дихлорэтане прибавляютраствор хлорвинилпроизводного вабсолютированном дихлорэтане. Реак " цнойную смесь перемешивают при комнатной температуре, затем обрабатывают смесью льда и концентрированной соляной кислоты, Органический слой отделяют, а водный слой дополнительно экстрагируют хлороформом. После обйчной обработки экстракта и удаления растворителя получают целевой продукт, выход которого достигает 907.Строение целевых фенантренонов(11) подтверждено данными элемент ного анализа и спектроскопии (ИК, ПМР). Структура ромежуточных и ранее неописанных хлорвинилпроизводных подтверждается данными ИК- и780435...