Способ получения 2-формил-1-метилимидазосесоюз-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союэ Советскик Социалистическик Республикс присоединением заявкиКомитет по делам обретений и открытий ри Совете Мииистров СССРубликовапо 14.111.1972. Бюллетень10 85,0 Дата опубликования описания 17.1 Ч.197 торыобретения М, Ютилов И, овале Донецкое отделение физико-органической химии Институт физической химии АН Украинской ССРявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ФОРМИЛ-МЕТИЛИ(4,5 - с)-П И Р ИДИ НА 30 цвгидазо-(4,5-с) -пцридпна растворяют в 50 мл диоксана и,прц 70 - 80 С прибавляют 2,04 г (17 ммоль) свежевозогнанной двуокиси селена, Раствор кипятят 1 час, охлаждают и отфильтровывают от селена. Диоксан отгоняют в токе углекислого газа. Остаток лерекристаллцзовывают из воды. Получают 2,4 г целевого продукта, т. пл. 172 С. Выход 75% от теории.Найдено, %; С 53,08; 53,19; Н 5,11, 5,03; Х 23,90, 23,78.СВН 7 КЗО Н 20.Вычислено, %: С 53,62; Н 9,06; К 23,45.Фенплгцдразон. Иглы, т. пл. 198 - 199 С (цз бензола с этацолом).1-1 айдено, %: И 28,29, 28,19.С,. Н 1, 11 э.Вычислено, %: Ы 27,88.2,4-Динитрофенцлгпдразон. Иглы, т. пл.308 С (из бензола с этанолом).Найдено, %: К 29,01; 28,93.С 1 чН1 Мт 04Вычислено, %: К 28,73. Оксим. Б с количест альдегида и щелочью%: С 54,43, 54 Изобретение относится к способу получсчия новых соединений - альдегидов ряда имидазопиридина, которые, являясь ближайшими структурными аналогамц пуринов, могут найти применение в синтезе биологически активных веществ.Известны способы получения альдегидов азотсодержащих гетероциклов окислением ссили у-метил- или оксиметилпроизводных (по отношению к пиридиновому азоту) подходящим окислителем, например двуокисью сслсна, хромовым ангидридом.Предлагается способ получения 2-формил-метцлимидазо-(4,5-с) -,пиридина окислением 1,2-диметилимидазо-(4,5-с) чпиридина в присутствии органического растворителя двуокисью селена. Реакцию осуществляют путем добавления овежевозогнанной двуокиси селена к диметилимидазопиридину в диоксановом, воднодиоксановом, бензольном или толуольном растворе.Такой способ позволяет просто и с хорошим выходом получить целевой продукт. Получаемый альдегид может быть использован для синтеза Хэ-йодметилата имидазо- (с) -пиридинальдоксима, аналогичного йодметилату пиридин-альдоксима, широко известного как антидот фосфорорганических ОВ.П р и м е р 1. 2-формил - 1 - метилимидазо- (4,5-с) чпиридин, 2,5 г (17 ммоль) 1,2-диметилесцветные кристаллы, полученные енным выходом прц нагревании с солянокислым гидроксиламином в спиртовом растворе. Т.,пл. 231 СЗаказ 929/9 Изд,407 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж-Зб, Раушская наб., д. 4 б Типография, пр. Сапунова, 2 СзН,К 40.Вычислено, : С 54,53; Н 4,57.П р и м е р 2, 2 - Формил - 1-метилимидазо- (4,5-с)-пиридин получают аналогично из 2,5 г (17 ммоль) 1,2-диметилимидазо-(4,5-с) -,пири- дина и 2,04 г (17 ммоль) двуокиси селена в воднодиоксановой среде (1:2), Выход 1,9 г (60% от теории),П р и м е р 3, 2-Формил - 1 - метилимидазо- (4,5-с) -пир идин,получают аналогично из 2,5 г (17 ммоль) 1,2-диметилимидазо- (4,5-с) -пири- дина и 2,04 г (17 ммоль) двуокиси селена с применением насадки Дина-Старка для отгонки азеотропной смеси. Выход 2,24 г (70 оттеории),Предмет изобретения5 1. Способ получения 2-формил-метилимидазо - (4,5-с) -пиридина, отличающийся тем,что 1,2-диметилимидазо- (4,5-с) -пиридин в и рисутствии органического растворителя окисляют двуокисью селена с последующим выделе 10 нием целевого продукта известными приема 2. Способ по л. 1, отличающийся тем, что вкачестве растворителя используют диоксан,
СмотретьЗаявка
1433902
Ю. М. Ютилов, Л. И. Ковалева, Донецкое отделение физико органической химии Института физической химии Украинской ССР
МПК / Метки
МПК: C07D 471/04
Метки: 2-формил-1-метилимидазосесоюз
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-332089-sposob-polucheniya-2-formil-1-metilimidazosesoyuz.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-формил-1-метилимидазосесоюз-</a>
Способ получения тиено-2, 3-с-или 3, 2-спиридинов или их солей
Номер патента: 668605
Опубликовано: 15.06.1979
Авторы: Даниель, Жан-Пьер, Жерар
МПК: A61K 31/4365, C07D 495/04
Метки: 2-спиридинов, 3-с-или, солей, тиено-2
...моль) Ы -бром-п-метоксиацетофенона в 120 см безводного 10бензола, После охлаждения отфильтровывают осадок, образованный бромгидратом исходного амина, и фильтрат выпаривают досуха. Остаток растворяютв эфире, фильтруют через слой двуокиси кремния и выпаривают досуха, К(раствору полученного остаточного масла (10 г, 75) в 100 смЗ этанола порциями добавляют 1,3 г (0,0345 моль)боргидрида натрия и оставляют реакци- -20онную смесь на ночь при комнатной температуре. Избыток восстановителя разлагают добавлением ацетона и растворвыпаривают досуха. Остаток извлекаютВОдОй и экстрагируют хлОристым мети 25леном. Органические экстракты промывают водой, фильтруют через слой двуокиси кремния и выпаривают досуха,Таким образом получают в виде масла7,2...
Способ получения фенилпроизводных 4, 7-фенантролина
Номер патента: 681786
Опубликовано: 30.09.1982
Авторы: Ковалевич, Козлов, Крот, Сержанина
МПК: C07D 221/06
Метки: 7-фенантролина, фенилпроизводных
...полученного соответствующего основания Шиффа с ацетофеноном и одновременной при этом циклизацией в присутствии добавки нитробензола.Обычно взаимодействие основания Шиффа с ацетофеноном и циклизацию ведут вн-бутаноле при 130 - 140 С.Нитробензол действует в данном способекак окислитель. Продукты выделяют в виде свободных азотистых оснований. Структура полученных соединений подтвержденадаппыми элементного анализа, масс-спектрометрии, ИК- и Уф-с 11 ектроскопии.Предлагаемый способ получения феяилпроизводных 4,7-фенантролина являетсядвухстадийным, дает возможность непосредственного выделения целевых продуктов в виде индивидуальных веществ.П р и м е р, Получение 1,3-дифенил,7 фенантролина.1 стадия, К 10 мл спиртового раствора1,4 г (0,01 моль)...
Способ получения бициклических соединений или их аддитивных солей соляной кислоты
Номер патента: 1384200
Опубликовано: 23.03.1988
Автор: Уиллям
МПК: A61K 31/4353, A61P 9/02, C07D 487/04
Метки: аддитивных, бициклических, кислоты, соединений, солей, соляной
...из смеси бензол/бензин и получают указанное основание. Этанольный раствор основания обрабатываютэфирным раствором НС 1 и получают указанный гидрохлорид в форме гидрата,т,пл. 206-208 С. Выход 33%.П р и м е р 28. Дигидрохлорид2-(2,4,5-триметоксифенил)-1 Н-имидазо 4,5-спиридина гемигидрата.Это соединение получают по методике, аналогичной примеру 1, т.пл, 25835260 С. Выход 747,.Следующие примеры иллюстрируютфармацевтические рецептуры по предлагаемому изобретению, в которых активное соединение может представлять собой любое соединение формулы.П р и м е р 29 Рецептура таблеток, мг:Активное соединениесо стеаратом магния. Прессуют таблетки, имеющие средний вес 226 мгП р и м е р 30. Рецептура капсул, мг:Активное соединение(форма...
Способ приготовления эфиров арил-2-пиперидилметанола
Номер патента: 124444
Опубликовано: 01.01.1959
МПК: A61K 31/4462, C07D 211/22
Метки: арил-2-пиперидилметанола, приготовления, эфиров
...пл. 133 и 2,15 г амида натрия в 300 ли абсолютного бенола кипятят в течение 3 часов в колбе с обратным холодильником, Почаждении добавляют раствор 9,3 г йодистого этила в 40 я,г абсолютного бензола, Затем вновь кипятят в течение 4 часов. После охлаждения, реакционную смесь последовательно промывают дистиллированной водой, полунормальной соляной кислотой, раствором двууглекислого натрия и вновь водой. Сушат над прокаленным сернокислым натрием, выпаривают и получают таким образом 6,7 г фенил-этокси-(1-формилпиперидил) -меч ана в форме В.Это производное, в виде раствора 1,35 г в 50 лл 6%-ного раствора хлористого водорода в абсолютном спирте, кипятят 24 часа с обратным холодильником, затем выпаривают спирт. Остаток от выпаривания растворяют...
Способ получения сложных эфиров арилпиперидил-2-карбинолов
Номер патента: 124445
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Бернард, Николь, Роберт
МПК: A61K 31/445, A61K 31/4462, A61P 25/00, C07D 211/22
Метки: арилпиперидил-2-карбинолов, сложных, эфиров
...ст, получают 12,7 г хлоргидрата ацетокси(3-хлорфенил)-(пиперидил)метана, т. пл. 224 в 2, до пере- кристаллизации из воды и 226 ис псрекристаглизации.Исходный хлоргидрат (3-хлорфснил) - (пиперидил) карбинола, форма В, т. пл. 179 - 180, получается из соответствующего основания с т. пл. 146, в свою очередь это основание готовят из (3-хлорфенил 1-(пиперидил) хлорметана, хлоргидрат которого плавится при 214 в 2, Указанный хлорметан получаетая при обработке хлористым тионилом карбинолов от каталитического гидрпрования 2-(3-хлорбензоил)пирндина, т. пл, 81 (т. пл. Пикрата 124 и фенилгидразона 153).П р им е р 8. 13,4 г (1-бромфенил)-(пиперндил)карбинола, форма В, т. пл. 157, растворяют в 134 . абсолютного хлороформа. Медленно, при охлаждении...
Предыдущий патент: Способ очистки капролактама
Следующий патент: Способ получения силанолов
Случайный патент: Способ очистки сточных вод картофелекрахмального производства