C07C 227/18 — реакциями, протекающими с участием амино- или карбоксильных групп, например гидролизом сложных эфиров или амидов с образованием галогенидов, солей или сложных эфиров

Номер патента: 99299

Опубликовано: 01.01.1954

Авторы: Александров, Рамзова

МПК: C07C 219/34, C07C 227/18, C07C 229/24 ...

Метки: 5-дикарбмето-ксианилина, алкилирования, октадецилбромидом

...путем алкилирования 3,5-дикарбметоксианилина октадецилбромидом, полученным из октадецилового спирта растительного происхождения, выход его составляет 67,8% от теоретического. При алкилировании октадецилбромидом, полученным из октадецилового спир. та животного происхождения, выход 3,5-дикарбметоксиоктадециланилина значительно уменьшается.Предлагаемый способ позволяет значительно повысить выход 3,5-дикарбметоксиоктадециланилина при алкилировании 3,5-дикарбметоксианилина октадецилбромидом, полученным из октадецилового спирта животного происхождения. Сущность способа состоит в проведении реакции алкилирования в кипящем растворе этилового спирта в присутствии окиси магния. Пр имер. В 260 мл этилового спирта...

Номер патента: 100403

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Кнунянц, Шокина

МПК: C07C 227/08, C07C 227/18, C07C 229/22 ...

Метки: серина

...кислота пля Вцтся прц 163 с разложением, Оня хоро 1 по растворима в спирте, ацетоне, дцоксане; плохо растворима в эфире, бензоле, гептане, хлороформе; нерастворима в холодной воде. При кипячении с водой ча:тично отщепляет НВг; то же происходит прп децствии раствора КВНСОа илц пиридина на холоду.Прц ацаЛИЗЕ НайдЕНО (В о(1): С - 46,8; Н - 4,44; К - 5,1; Вг - 27,2; и вычислено: С - 46,16; Н - 4,2: И - 4,9; Вг - 27,9.2 Йолучение серина ОО г :-Зеняцстили пропионовой кц лоть:, и 1 л 1 л 40 а 1 о ной Н ют с обратным холод водяной бане до полно ния кислоты, затем кип на сетке. Раствор охл кристаллизовавшуюся.а 100403 Отв. редактор И. В, Макаров Л 104846 от б/Ч 1955 г. Стандартгиз. Объем 0,125 и. л. Тираж 400. Цена 25 кои....

Номер патента: 104781

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Васина, Ларионов, Трушейкина, Хохлов, Шкодинская

МПК: C07C 227/14, C07C 227/18, C07C 229/36 ...

Метки: l-п-ди-(бета-хлорэтил)-амино, фенилаланина

...приуме ыцснном давлении и тем срятурс бани пе выше 40. Для удалениязбытка хлористого тионила к остатц дв)жды црцоав,гцот )по 50,л сухого бспзола и вновь отгоняют сгопри поппжспном давлении досух,Остаток (около 2,5 г ссровато-бегого вещества) кристаллизуют из12,5 мл 95%-ного этилового спирта.Получают около 1,7 г почги бесцветного кристаллического диэтилового эфира и-ди- (3-хлорэтил) -аминобензил-ацетиламипомалоновой кислоты с температурой плавления 120- - 121. Вых), с)савг)ц г 56 -60% ит тсср гп пескго коч 3 чсства.Г р ц мс р 1. Получсццс хлоргид);тг и-дхгорзтцг) -амццо-фсплсганинс,Ь дВс мпулы цз .олцо;с)оцсГостекла емкостью по 100,), зягружаот в каждую по 1,3 г дпзтп,свогоэфира и-ди- (1-хлрзтил) -амипобензил-ацстцлампцомалоновой...

Номер патента: 138608

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Андреева, Лищенко

МПК: C07C 227/18, C07C 229/16, C07C 229/76 ...

Метки: алюминиевой, кислоты, соли, этилендиаминтетрауксусной

...этилендиаминтетрауксусной к1 1 НА 1 ЕРТА) успешно применяется в качестве вымывающего р и при разделении редкоземельных элементов иттриевой группы.Раствор НА 1 ЕДТА необходимой концентрации можно приготовигь методом ионного обмена.Процесс проходит е несколько стадий:1) С о р б ц и я. Через катионит в водородной или другой форме про. пускают 5 - 7%-ный раствор алюминиевой соли: А 1(С 1) з, А 1(КОз)з и т, д. и переводят смолу в алюминиевую формуЗКН+А 1 Сз -+КзА 1+ЗНС 12) П р о м ы в к а. Удаление свободной соли и кислоты.3) Десорбция алюминия раствором тр илона Б. Концентрация раствора по трилону Б определяется требованиями последующего процесса деления. Значение рН=9,0 устанавливается при добавлении водного аммиака или едкого натраКзА...

Номер патента: 139323

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Мизулин, Русецкий, Шлиомович

МПК: C07C 227/08, C07C 227/18, C07C 227/28 ...

Метки: кислоты, этоксифенилантраниловой

...кислоты, а фильтрованный раствор ее натриевой соли после отделения от 2-хлор-нитротолуола, УказанныйЛов 39323 Предмет изобретения Способ получения этоксифенилнитроантраниловой кислоты из 4-этоксианилина и натриевой соли 2-хлор-нитробензойной кислоты, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии и увеличения выхода конечного продукта, процесс проводят в присутствии нитрата натрия. Составитель К. А, Гуськов Редактор С, А. Барсуков Техрсд А. А. Кудрявицкая Корректор И, А. Шпынева Подп к печ. 1.Х 1-61 г 3 а к.10907 формат бум. 70)(108/1 а Тираж 560 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений н открытий...

Номер патента: 140803

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Писков, Спиричев

МПК: C07C 227/18, C07C 229/22

Метки: n-дихлорацетилсерина, натриевой, соли

...по каплям прибавляют 150 г хлорангидрида дихлоруксусной кислоты и 250 в 2 мм 4 н,едкого натрия. При этом температура реакционной массы не должна превышать минус 2, а значение рН в интервале 9,0 - 10,0 (слаборозовое окрашивание по фенолфталеину), По окончании процесса (через час) реакционную массу размешивают в течение 10 - 15 иин, нейтрализуют ледяной уксусной кислотой (5 - 7 ил) до рН 7,0 - 7,5, размешивают 15 - 20 мин при минус 5 минус 10 и фильтруют. Осадок промывают 20 - 25 мл холодной воды и кристаллизуют из 250 мл кипящей воды.Выпавшую при охлаждении натриевую соль отфильтровывают, промывают 20 - 25 мл ледяной воды, затем 40 - 50 лтл ацетона и сушат в вакууме при 60 - 70. Получают 145 - 155 г (60 - 65 то) натриевой соли г...

Номер патента: 145893

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Гордиевский, Гуринов

МПК: C07C 227/18, C07C 229/16

Метки: кислоты, регенерации, этилендиаминотетрауксусной

...регенерации может быть определен визуально по обесцвечиванию регенерируемого раствора. Для удаления следов меди раствор необходимо выдержать под током дополнительно в течение нскоторого времени.Из полученного раствора можно легко выделить этцлендцамцнотетрауксусную кислоту действием соляной кислоты.М 145893При осуществлении способа регенерация ЭДТЛ проводилась при комнатной температуре в электролизере, выполненном из органического стекла. В качестве катода служила медная пластинка, для анода был использован свинец, Разделение анодного и катодного пространства осуществлялось катионообменной мембраной.Регенерируемый раствор содержал 15 г/л ЭДТА. Концентрация электролита в анодном пространстве поддерживалась в пределах 0,1 - 1,0 Н,...

Номер патента: 154283

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: B01J 25/02, C07B 31/00, C07C 227/06 ...

Метки: 154283

...алюминия.Предложенный способ отличается от известных тем, чление нитроуксусного эфира проводят на скелетном никелзаторе. Образующийся дикетопиперазин гидролизуют до а.кислоты. Выход готового продукта составляет 92% от теЭтот способ ооладает большой простотой и обеспечивает впродукта.П р и м е р 1. Получение дикетопиперазинаК раствору 3 г 12,5 мл) нитроуксусного эфира в 5 ял метаноладобавляют суспензию 4 г скелетного никелевого катализатора в 15 л.гметанола и гидрируют водородом.В течение 4 час поглощается 1300 мл водорода.Катализатор отфильтровывают, промывают 40 тг,г метанола. Послеиспарения метанола при комнатной температуре выделяется вещество,слегка осмоленное. Его обрабатывают небольшим количеством этанолаи отсасывают через...

Номер патента: 178000

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Аптова, Колпакова, Ластовский, Макарова, Трост, Ярошенко

МПК: B01J 39/04, C07C 227/18, C07C 227/40 ...

Метки: виде, выделения, кислоты, комплексонов, свободной

...после охлаждения объемистый осадок О 4,4-бис,4-бцс - (2-днкарбоксиметплцхтино)- (1,3,5-триазинил-б-амцно -2,2-стцльбендцсульфокпслоты фильтруют ца воронке для фильтрования, промывают метпловым спиртом и сушат в сушильном шкафу прц 65 С.5 Получают 450 лг кислоты.Брутто-формула соединенияСз,Нз 1,.ОзззМол. вес. 1052, 91. Элементарныи состав соединенОС НВычислено, %: 41,00 3,4Найдено, %: 40,62 4,0 40,68 4,14П р и и е р 2. Применение КРС вода мононатриевой соли и-окси дцуксусной кислоты в свободнуюБрутто-формула соединенияС 1,НиО;Х а17800 д Мол. вес 516,45.Элементарный анализ соединения:С Н КВычислено, %. 41,85 5,62 10,85 Найдено, о/о. 41,43 5,88 9,0941,76 5,69 9,08Через колонку емкостью 300 лл, диаметром30 яи, с катионитом КРСпропускают...

Номер патента: 207236

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Дашкевич, Шепель

МПК: C07C 219/34, C07C 227/18, C07C 229/60 ...

Метки: n-maлohил, биc-amиhoбehзoйhыx, калиевых, кислот, натриевых, солей

...или 8,5 мл, малонилхлорида в 25 мл дихлорэтана),Во время добавления раствора малонилхлорида начинает выпадать белый осадок, по окончании прилива температура в колбе повышается до 80 С. Осадок переходит в раствор, который выдерживается при этой температуре (80 С) 0,5 час, после чего выделение газообразного НС 1 заканчивается. При охлаждении реакционнои массы до 0 выпадает обильный белый осадок, который отделяют и промывают холодным дихлорэтаном. Получен белый кристаллический продукт - этиловый эфир К,Х-малонил-бис-и-аминобензойной кислоты, Т. пл, 213 в 2 С (из этилового спирта) . Выход 28,5 г, или 950/с.Найдено, %: И 7,08.Вычислено, %: К 7,01.Вторая стадия. Получение И,М-малонилбис-и-аминобензоата натрия.В трехгорлую колбу с обратным...

Номер патента: 212851

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Атсуджи, Дайчи, Иностранные, Иностранцы, Митсубиси, Тосаку

МПК: C07B 31/00, C07C 227/06, C07C 227/18, C07C 229/10 ...

Метки: 212851

...в 30 мл воды, растворяют 3,9 г (0,02 моль) 4-Х-ацетамидометилбензойной кислоты и получают нейтральный растзор.В этом растворе суспендируют 1 г скелет- ного никелевого катализатора и суспензию встряхивают в автоклаве при температуре 170 - 180 С примерно в течение 2 час в атмосфере водорода, первоначальное давление которого 90 атм. При этом поглощается теоретическое количество водорода. По охлаждении реакционной массы из нее удаляют кагализатор фильтрованием. К фильтрату добавляюг 1,35 г (0,024 моль) гидроокиси калия и нагревают его в автоклаве при температуре 190 - 200 С в течение 16 час. Г 1 о охлаждении в реакционную смесь вносят 1,45 г (0,025 моль) ледяной уксусной кислоты до нейтральной реакции раствора, который затем упаривают при...

Номер патента: 234418

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Самарин, Самарина

МПК: C07C 227/10, C07C 227/18, C07C 229/56 ...

Метки: кислот, хлордифениламин2-кагбоновых

...1 до не 1 тральиОЙ рсакц и на лакмус.Сырой про;1 укт плавится при 189-"С. После 0 однократной перекрисгяллизации из бензола2-хлордифсниламиц - 2-кярбоновая кислота представляет собой белые кристаллы с т, ил.192 С, Выход 7 г или 55,33 "г от теоретического выхода.5 П р и м е р 2. Синтез 3-хлордифсциламин 2-карбоновой кислоты осуществляли по методике, разработанной для получения 2-хлордифсниламгш-карбоцоьой кислоты при 160 - 165 С.20 Сырой продукт представляет собой зеленовато-серого цвета вещество с т. ил. 166 С.После однократной перекристаллизацш 1 из бсцзола - иглы бледно-зеленого цвета с т. пл. 170 С. Выход продукта 8 г или 63,25 25 от теоретического выхода.П р и м е р 3. Реакция осуи 1 ествлялась цри125 - 135 С по методике,...

Номер патента: 240713

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Алексеева, Лундин

МПК: C07C 227/18, C07C 227/22, C07C 229/24 ...

Метки: глутаминовой, кислоты

...путем кипячения в концентрированной соляной кислоте и полученный при этом хлоргидрат Ы, 1-глутаминовой кислоты переводить затем в основание обычным способом, например действием карбоната серебра с последующей обработкой раствора сероводородом.П р и м е р. 50 г тетраэтилового эфира 1-ацетиламинопропан,1,3,3-тетракарбоновой кислоты, полученного по способу Канеко и Куин Ли в одну стадию конденсацией малонового эфира, диалкилового эфира Х-ацетиламиномалоновой кислоты и параформальдегида, кипятят с 150 мл концентрированной соляной кислоты в течение 8 час, раствор упаривают в вакууме досуха, остаток промывают абсолютным спиртом и получают 23 г (97,5%) хлоргидрата сг, г-глутахгиновой кислоты с т, пл.193 - 195 С. Последний...

Номер патента: 273207

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ластовский, Темкина, Цирульникова

МПК: C07C 227/18, C07C 229/16

Метки: n-ди

...кислотой в среде этанола с последующим омылением полу.- ченного эфира.Предложен способ получения Х,Х-ди- (2-окси-метилбензил) -этилендиамин - Х,Х - диуксусной кислоты, заключающийся в том, что и-крезол подвергают взаимодействию с формальдегидом и этилендиамин-Х,Х-диуксусной кислотой в водном растворе щелочи при температуре около 70 С,П р и м е р, К раствору 6,5 г и-крезола в 9 мл дистиллированной воды и 6 мл 30%-ного водного раствора едкого патра приливают предварительно приготовленный водно-щелочной раствор этилендиамин-Х,Х-диуксусной кислоты (5,82 г кислоты, 6 мл воды и 30%-ный раствор ХаОН для растворения этилендиамин-М,Х-диуксусной кислоты и доведения рН раствора до 8). Полученный раствор оклаждают до температуры 10 С и по каплям в...

Номер патента: 276067

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дегутене, Дегутис

МПК: C07C 227/18, C07C 229/34

Метки: n-ди, полученияn-окисей

...104 - 106 С (с разлохкением)Полученное вещество не растворяется вбольшинстве обычных органических растворителей и воде, однако хорошо растворяется вразбавленных кислотах и щелочах.Найдено, %: С 1 23,80: 23,58; гчт 5,15; 5,02,С,Н,С 1,гОз,Изобретение относится к способу получения новых не описанных в литературе соединений, обладающих биологической активностьго.1 ч-Окиси ди- (2-хлорэтпл) - а минофенил алка- новых кислот благодаря наличию различны; функциональных группировок, таких как, например, хлорэтильные группы, присоединенные непосредственно к азоту, обладают высокой биологической активностью.Предложен способ получения гч-окисей К,М- ди- (2-хлорэтил) -а минофенилалкановых кислот, заключающийся в том, что эфиры Х,К-ди-(2- хлорэтил)...

Номер патента: 292967

Опубликовано: 01.01.1971

Автор: Лернер

МПК: C07C 227/18, C07C 229/60

Метки: 4-амино-2-метоксибензойной, кислоты

...которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.Известен способ получения 4-амино-метоксибензойной кислоты восстановлением 4-нитро-метоксибензойной кислоты, Однако сама 4-нитро-метоксибензойная кислота является труднодоступным соединением и получается четырехстадийным синтезом.Согласно изобретению с целью упрощения процесса получения 4-амино-метоксибензойной кислоты метиловый эфир 4-ацетиламино-метоксибензойной кислоты подвергают гидролизу в водно-щелочной среде с последуюгцим выделением целевого продукта известным способом.Метиловый эфир 4-ацетиламино-метоксибензойной кислоты получают двухстадийным синтезом из 4-аминосалициловой кислоты, которая выпускается в промышленности,П р и м е р. Получение...

Номер патента: 332077

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Академии, Брусенцов, Бцев, Гирин, Груздев, Институт, Коломейцева, Новоселов, Химии, Швачкин

МПК: C07C 227/18

Метки: n-вос-аминокислот

...парафина до постоянного веса. Выход 23,8 г (98,3%), т. пл.63 С, ап - 2,5 (с, ДМФА). Хроматография в тонком слое силикагеля в системе бутиловый спирт: уксусная кислота: вода (4: 1: 1) К 1 0,87; в метиловом спирте К 1 0,76. По литературным данным т. пл. 99 - 100 С, адР - 3,3 (с, ДМФА), 60 65 Вос-.-Ъа 1 растворяют в 50 мл метилового спирта, прибавляют 2,0 г ионообменной смо. лы КУ(Н+-форма, сшивка 8 - 10%, обменная емкость 4,9 - 5,1 мг экв/г) или 2,0 г Дауэкс(Н+-форма, сшивка 4%, 100 - 200 меш). Суспензию промывают 2 час при П р и м е р 3. Выделение свободного М Вос.-610 из дициклогексиламмониевой соли МВ о с-.-61 п.А. 30,0 г дициклогексиламмонисвой соли5 яИ -Вос-.-Ыц растворяют в 300 мл метиловогоспирта и прибавляют 28,0 г...

Номер патента: 333763

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Жан, Иностранна, Моник, Шарль

МПК: C07C 227/18, C07C 229/10, C07D 223/22 ...

Метки: активностью, заместителей, новым, новых, обладаюш, области, описывается, относится, расположением, соединений, соединенийизобретение, трициклических, фармакологической

...а полученный таким образом остаток подвергают экстрагированию водой, охлажденной О О Б Б Б ЯОа ХН Я - СНз 2-С2-С Н2-С Н2-С Н Н Н 8-С Н Н Н 8-С Н 8-С 8-С 8-С333763 Таблица 2 Температура плавления конечного продукта, С Форма выделяемого конечного продукта А - ВС,Н,Н 100 в 1 114 в 1 116 в 1 120 (мгновенная) Свободное основание Гемигидрат хлоргпдратаСвободная кислотаХлоргидрат СаНа льдом, с последующим быстрым экстрагированием хлороформом. Хлороформовый раствор затем промывают соляной кислотой с последующей промывкой водой. Далее органическую фазу сушат и затем подвергают выпапиванию досуха при пониженном давлении. Таким образом получают 26 г 6-хлор-оксо Ь,е 1-дибензоазепина в виде неочищенного продукта, температура плавления которого...

Номер патента: 351366

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бела, Венгерска, Лаош, Мрнтин, Пасло, Патентн, Предпри, Тибор, Томаш, Цилла, Эммер

МПК: C07C 227/18, C07C 229/26

Метки: библиотека

...по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская паб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 суспензию кипятят в течение 30 л 1 ин, После охлаждения до комнатной температуры реакционную смесь отфильтровывают, Фильтрат смешивают с 6,0 г окиси магния, смесь охла;кдают до 0 С и при этой температуре при перемешиванин в течение 30 мин капельным методом смешивают с 12,7 ил п-хлорбензилоксикарбонилхлорида, Реакционную смесь еще 2 час перемешивают при кохп 1 атной температуре, затем опять охлаждают до 0 С и осаждающийся лавандово-голубой осадок отфильтровывают, на фильтре основательно промывают водой, затем спиртом и, наконец, эфиром и сушат на воздухе. По этому способу получают 18,6 г комплскса меди.Полученный...

Номер патента: 357720

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Соединенные, Филлис, Христиан, Швейцари

МПК: C07C 227/18, C07C 229/36

Метки: 357720

...а ти применение в медИзвестен способ по мулы ится к способув литератур слот, которые ктивностью и цине.лучения соеди Описывается способлканкарбоновых кислоолей, заключающийсянии формулы олучения р-амин формулы 1 или и том, что в соедин олученияаминоблада гут наймо УНРй - С ений фор- ",- СООНг где й, Ег, Р 11 имеют указанные значения, 2 - отшепляемая группа, например карбоксильная, отщепляют 2-группу известным спо собом, например путем пиролиза с последующим выделением целевого продукта известным способом в виде свободного соединения или соли.Расщепление рацематов на оптические анти поды может осуществляться общеизвестнымспособом. Полученные рацематы, в которых свободные гидроксильные группы временно защищены, например...

Номер патента: 360764

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Иностранна

МПК: C07C 227/18, C07C 229/60

Метки: аминов, ароматических, йодированных, кольце

...гидроокиси натрия или метилглюкамина. 35Пример 3. 0,1 моль 3-ацетиламино-аце 1-Х-С СООН значеисию УиХ - ие, или нением продук 55 Составитель А. Иоффеедактор Т. Рыбалова Техред Л. Евдонов Корректор О. Тюрина Тираж 406ий и открытий при Советаушская наб., д. 4/5 Заказ 4330/2 Изд.1810 ЦНИИПИ Комитета по делам изобрете Москва, Ж, Подписно нистров СССРТипография, пр. Сапунова, 2 перемешивании в течение 4 час добавляют медленно по каплям 0,05 моль бис-(2,3-эпоксипропилового) эфира. Реакционную смесь оставляют,на 24 час при 20 С, после чего добавляют водный 6 н. раствор хлористого водорода,в количестве, достаточном для осаждения дикарбоновой кислоты, образовавшейся в течение реакции,Кислоту очищают промывкой водой и повторными осаждениями, затем...

Номер патента: 393282

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 227/18, C07C 229/76, C07F 1/08 ...

Метки: иая

...РОЦ , ох о одох о х о" о оВс -хо ь гФ о х о-со ох оо оо 5 10 15 20 25 30 Глицин НеНСН,СООН (а-аминоуксусная кислота), мол. вес 75,07, - хорошо растворимое в воде, бесцветное белое вещество, без запаха, водный раствор имеет почти нейтральную реакцию, константа диссоциации при 25 С равна 1,5 10-1 в, форма кристаллов гексагональная, плотность 1,61 г/смз, т. разл,232 С.Свойства исходных солей меди приведены в табл. 1,П р и м е р 1, К раствору 70 г глицина в 100 лл воды при 25 С и перемешивании добавляют 60 - 80 г ацетата меди, выдерживают 1 - 2 суток в термостате при перемешивании, температуре 25 С и рН среды 7, Образующуюся комплексную соль фильтруют под вакуумом, сушат при 40 - 50 С и получают 80 г (66,66%) целевого продукта.П р и м е р 2....

Номер патента: 407886

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гаврилов, Маркса, Чехун

МПК: C07C 227/18, C07C 229/76

Метки: кальцием, кальция, комплекса, молекулярного, пантотената, хлористым

...молепого комплекса пацтотецата кальция сетым кальцием исходя из а-окси-р,р-ди Й Е 407886 ТЕНИЯ ЕКУЛЯРНОГО КОМПЛЕКСС ХЛОРИСТЪМ КАЛЬЦИЕМ у-бутиролактоца, р-ала 1 пгпата кальция и хлористого кальция в среде низшего спирта, например метанола, заключающийся в том, что 13-алацииат кальция подвергают взаимодейст вию с хлористым кальцием и образующуюсяпри этом двойную соль р-алацицата кальция и хлористого кальция подвергают реакции с а-окси-ЦЗ-диметил-у-бутиролактоцом.Предлагаемый способ позволяет устранить 10 недостатки известного способа получепиемкомплекса р-алаципата кальция с хлористым кальцием и последующей конденсацией его с а-оксц-р,р-дпметил-у-бутиролактоном в среде с влажностью це выше 0,5%.15 Полученный комплекс используют в...

Номер патента: 365354

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Лиманов, Тайц

МПК: C07C 227/18, C07C 229/10

Метки: n-алкил-р, аланинов, солей

...699 о Н 1218 12 э 7;Х 5,58, 5,64.Б. Получение хло 1)гдддрата Ы-додецил-"д-аладдида1 цддятят в течение 0,5 час 3 г додецил+алаппдда с 25 г концентрированной солянойкислоты. Удаляют воду ц избыток хлористоговодорода ь вакууме, Остаток перекристаллизовывают цз ацетона, Выход 3,1 г (91%),т. пл. 210 - 213 С.Ьычнслсо, %: С 12,10; М 4,77.С,-1-1 ззС 1 Хдд 0 з,Найдено, ": С 11,96, 12,03; Х 4,86, 5,07,Пример 3.Л. Мстиловые эфиры (уцдецддсд-тридецил)-з-аландпдов.К 17,8 г (0,1 лопь) свсжеперегнянцых (ундецил-трцдеццл) аминов, (т. кип. 112 - 145 Спри 10 лл рт. ст.;,д 2 о . -- 1,4442) прц размешивянцц добавляют по кддддгдям в течение0,5 час 9,4 г (0,11 лдоль) сведкеперегнанногометилового эфира акрпловой кислоты, поддерживая температуру 25 - 30 С....

Номер патента: 375283

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 227/18, C07C 229/04, C07C 51/09 ...

Метки: 375283

...ту из бензилового носится к электролитическоения карбоновых кислот из Изобретение отму способу получсложных эфиров,Известный способ получения кар боновыхкислот из сложных эфиров заключается в том, 5что эфиры подвергают щелочному или кислому гидролизу при нагревании. Этот спосоотребует жестких условий и не всегда можетбыть применен в работе с природными соединениями, 1С целью усовершенствования процесса, попредлагаемому способу эфир подвергают электролитическому восстановленио на катоде врастворе иодистого тетраэтиламмония с концентрацией 0,04 моль в диметилформамиде с 1последующим выделением продукта известнымспособом.Выход 70 - 90%,П р и м е р. В электролизер с диафрагмой ис ртутным катодом помещают 30 мл 0,03 мол. 2раствора...

Номер патента: 416348

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Бармина, Живописцев, Минин, Пермский

МПК: C07C 227/18, C07C 229/16

Метки: 8-тетраоксиантрахинон-зmetилamиh-n, n-диуkcуchoй, кислоты

...производят в водно-спиртовой среде при 78 С с последующими осаждением продуктов реакции соляной кислотой и пере- кристаллизацией полученного осадка из горячего буферного раствора. Нерастворимость не вступившего в реакцшо 1,2,5,8-тетраоксиантрахиноца в горячем буферном растворе позволяет количесгвенно отделить однозамещенную соль 1,2,5,8-тетраоксиацтрахинона-З- метиламиц-Х,Х-диуксусцой кислоты и после охлаждения получить ее в кристаллическом виде,3натра при перемешивании. Оба раствора сливают и нагревают на водяной бане в течение 10 час при 78 С и постоянном перемешивании, добавляя через 3 и 7 час по 2 мл формалина, Затем реакционную смесь переносят в стакан, разбавляют водой до 0,5 - 0,6 л и нейтрализуют 2 и, соляной кислотой до рН 2....

Номер патента: 533589

Опубликовано: 30.10.1976

Авторы: Нейланд, Папаринска

МПК: A61K 31/195, C07C 227/18, C07C 229/24 ...

Метки: 4ациламинофталевой, ангидрида, кислоты

...(23), 3297 (70).фильтрат упаривают досуха и получают счесь 4-бензоиламинофталевой кислоты с асгилрилом 4-бензоиламинофталевой кислоты в количестве 1,14 - 1,23 г; т, пл. 222 в 2 С.2,0 г смеси 4-бесизоиламинофталевой кислоты и ангидрида 4-бензоиламинофталгвой кислоты и 10 лсл уксусного ангидрида кипятят 5 лссся. Раствор фильтруют и оставляют кристаллизоваться при комнатной температуре на несколько часов. Бгсцвет 1 ные кристаллы Отсасывают и выоушивают в вакуумном шксс при 110 С л течение 5 час. Получают ангилрид 4-бензоиламинофталевой кислоты в количестве 1,1 - 1,2 г (59 - 65% ); т. пл. 242 в 2 С,Найдено, /о: С 67,47; Н 3,25; Х 5,07; 5,56.С 15 НО 4 ХВычислено, /о. С 67,42; Н 3,39; Х 5,24.ИК-спектр, см(ос 1 поглосцения) - интервалы 900 в 14...

Номер патента: 575021

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 211/53, C07C 213/08, C07C 215/68 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...вэтаноле и, йобавляя соляную кислоту в этаноле,25 получаЮт хлоргидрат целевого вещества. Выход2,37 г (65%), т.пл. 165 - 168 С.П р и и е р 5. Получение 2. амино . 3 - бром - 5 карбэюкси - й,й диэтилбензиламина,2,5 г 2. вмино. 3бром. 5. карбоксибенэилами.на встряхивают е 25 г диэтилсульфата н 160 мл7%-ной гидроокиси натрия при комнатной температуре и течецие 2 дней. Затем разбавляют 750 млводы, зкстрагируют хлороформом, вымыввютхлороформную фазу водой, сушат и сгущают. ОстиЗч ток растворяют в этанола и, добавляя солянуюкислоту в этаноне, нопучвют хлоргидрвт целевогопродукта, выход 2,2 г (66,3%), т,л. 165 - 168 С.Аналогично примерам 1-5 полу иют следующиесоединения: Т.пп.,С 69- 72 бром 3 - третми 1 а 3. например солян)ЧО,...

Номер патента: 727630

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Боре, Велме, Зицане, Калнин

МПК: A61K 31/223, C07C 227/18, C07C 229/24 ...

Метки: аспарагиновой, кислоты, метилового, этилового, эфира

...ортофосфорной кислоты.При соотношении Ь-аспарагиновойкислоты, спирта и хлорокиси Фосфора1:15-16:1-1,3, образовавшийся сложный эфир Ь-аСпарагиновой кислотывыпадает иэ реакционной смеси восадок. Это также ускоряет завершение реакции этерификации. Тем самымисключается необходимость упариванияреакционной смеси в вакууме и обработка остатка диэтиловым эфиром длявыделения целевого продукта, 45Получают хроматографически однородные Р-метиловый эфир Ь-аспарагиновой кислоты с т.пл. 192-193 С(разложение) и -этиловый эфирЬ-аспарагиновой кислоты с т.пл.187189 С (разложение) .П р и м е р 1. Хлоргидрат -метилОвого эфира Ь-аспарагиновой кислоты. К суспензии 10 г (0,075 моль)Ь-аспарагиновой кислоты в 30 мл метилового спирта при перемешивании...

Номер патента: 869557

Опубликовано: 30.09.1981

Авторы: Антон, Бранко, Игорь, Йожа, Наташа

МПК: A61K 31/196, A61P 3/06, A61P 9/10 ...

Метки: 4-(н-гексадециламино)-бензойной, кислоты, солей

...-бенэойной кислоты, соот. ветственно и ее солей, значительно возрастает.П р и м е р 1. 6,85 г 4-аминобензойной кислоты, 3,3 г КОН, 17,6 мл 1-бром-гексаде. кана и 1,18 г хлористого трикаприлилметиламмония в 75 мл 96-процентного зтанола перемешивают в течение 11 ч при кипячении с обрат. ным холодильником, после чего полученную смесь разбавляют раствором 5,6 г КОН в 50 мл 50 о-ного этанола и перемешивают в этих же условиях еще в течение 3 ч. Горячий раст 20 вор смешивают с 20 мл концентрированной НС 1, смесь охлаждают, выпадающий в осадок продукт отсасывают на фильтре, промывают 50 мл воды и высушивают в вакууме при 50 С, Продукт переносят затем в прибор дляо 25 перегонки и отгоняют из него при 70 - 110 С и 0,02 - 0,1 мм рт. ст, избыток...