ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 24.111,1969 ( 1,314773/23-4) М Кч С 07 с 1 5/п 2 присоединением заявкиКомитет по дела риоритетпубликовано 30.111.1972. Бюллетень1ата опубликования описания 18 Х 1972 изобретений и открыти при Совете Министров СССР547,722,1/2.07 (088,8) Авторыизобретения В, Г. Кульнович, Л. А, Бадовская и Г. ф. Музыченко Краснодарский политехнический институтаявител СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 2-ОКСО-ОКСИ,5-ДИ ГИДРО ФУРА Н 2 2-оксо-окси,5-дигидро ет 50% от прореагировав дмет изобретения Изобретение относится к области получения лактольной формы формилакриловой кислоты, которая может найти применение для синтеза полимеров и физиологически активных веществ.Известен способ получения р-формилакриловой кислоты окислением фурфурола 28%-ной перекисью водорода. Нагревая полученную кислоту в вакууме при температуре 160 С, получают и выявляют лактольную форму формилакриловой кислоты - 2-оксо-окси,5-дигидрофуран.Предлагаемый способ получения 2-оксо-окси,5-дигидрофурана заключается в том, что фурфурол окисляют 30%-ной перекисью водорода с последующим нагреванием образующейся при этом р-формилакриловой кислогы до температуры 160 С в вакууме с одновременной отгонкой целевого продукта.П р и м е р. В колбу с обратным холодильником и мешалкой помещают 1 моль фурфурола н 2,2 моль 30%-ной перекиси водорода, Реакцию проводят при термостатировзнии (60 С) и интенсивном перемешивании, После полного расхода фурфурола (3 час) реакцию прекращают и из оксидата удаляют под вакуумом воду при 5 мм рт. ст. и температуре бани 40 - 50 С. После отгонки воды водяную баню заменяют масляной и прои нагреве в вакууме до 150 - 160 С и температуре паров 92 С отгоняют в течение 1 часфурана, что составлящего фурфурола,Вычислено, %: С 48,01; Н 4,03.5 СтН,Оз.Найдено, %: С 48,02; Н 4,02.Мол. вес (определен криоскопнческн в бензоле и через эквивалент нейтрализации) 100,по 1,4700 и с 14 1,2428 г/сли, ИК-спектр характеризуется наличием отличительного длялактонов раздвоенного карбонила (1742,1780 см т) и эфирной связи С - О - С (1050 -1200 см-т). Строение вещества дополнительнодоказывается его гидролизом в кислой и щелочной средах и окислением перекисью водорода. Синтезируемый продукт и продукты егогидролиза анализируют методом бумажнойраспределительной хроматографии, а их гидразоны - в тонком слое на А 1203. Качественнуюреакцию на присутствие гидразонов дают только продукты гидролиза, которые существуют воткрытой карбонильной форме в отличие от2-оксо-окси,5-дигидрофурана. Способ получения 2-оксо-окси,5-дигидрофурана, отличающийся тем, что фурфурол Зо окисляют 30%-ной перекисью водорода при,3,34217 Составитель А. Нестеренко Техред 3. Тараненко Редактор Л. Ильина Корректор Е. Михеева Заказ 1341/6 Изд.552 Пир,аж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3температуре 60 С с последующим нагреванием образующейся при этом Р-формилакрило 4вой кислоты до температуры 160 С в вакуумес одновременной отгонкой целевого продукта,

Смотреть

Заявка

1314773

В. Г. Кульнович, Л. А. Бадовска, Г. Ф. Музыченко Краснодарский политехнический институт

МПК / Метки

МПК: C07D 307/60

Метки: 334217

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-334217-334217.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">334217</a>

Похожие патенты