Способ получения капролактама

332087 ОП ИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 13.11.1967 (Рй 1132967/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 14.111.1972. Бюллетень10Дата опубликования описания 17.1 Ч.1972 М. Кл. С 076 41/06 Коыитет по делам изобретений и открытиЯ при Совете Министров СССРЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАПРОЛАКТАМА Изобретение относится к способам получения капролактама из отходов производства капронового волокна, в частности из твердых поликапроамидных отходов и капролактамоолигомерного экстракта.Известен способ получения капролактама из отходов произ 1 водства капронового волокна, в частности из водного капролактамо-олигомерного экстракта.Способ состоит в том, что водный капролактамо-олигомерный экстракт концентрируют до 40 - 70%., охлаждают до 25 - 0 С, фильтруют и концентрируют фильтрат дистилляцип. Полученный при этом капролактам-сырец очищают известным способом, а осадок от фильтрации и кубовый остаток от дистилляции совместно обрабатывают смесью воды с окислителем, например о-фосфорной кислотой, при 180 - 200 С. Затем реакционную массу,подввграют окончательной деполимеризации путем обработки острым водяным паром при 210 - 270 С. Полученный при этом капролактам-сырец очищают известными приемами. Выход около 70%.Для улучшения качества целевого продукта и повышения эффективности процесса предложено кубовый остаток подвергать деполимеризации в,расплаве поликапроамидных отходов в присутствии 65 - 72%-ной офосфорной кислоты при 160 в 2 С и давленип 6 - 17 ата в течение 2,5 - 5,5 час с,последующей обработкой реакционной массы острым паром при 230 - 265 С и давлении 0,3 - 0,5 ати в присутствии о-фосфорной кислоты с 5 дальнейшим выделением и очисткой целевогопродукта известными приемами.Способ состоит в следующем.Капролактамо-олитомерный экстракт концентрируют, концентрат подвергают дистил ляции; полученный при этом капролактамсырец очищают известными приемами, а кубовый остаток от дистилляции - высококонцентрпрованные олигомеры капролактама - охлаждают и вместе с твердымп полпкапро амидными отходами в виде путанки и слитков смолы подвергают деполимеризации острым паром в присутствии 65 - 72%-ной о-фосфоновой кислоты, Процесс деполпмеризацип ведут в две ступени: сначала прп 160 в 2 С 20 и давлении 6 - 17 ата в течение 2,5 - 5,5 час,а затем реакционную массу деполимеризуют острым паром,в присутствии дополнительного количества о-фосфорной кислоты прп 230 - 265 С и давлении 0,3 - 0,5 ати. Полученный 25 при этом водный раствор капролактама очищают любым известным способом.Пример 1. В 15 л водного капролактамоолигомерного экстракта состава (в вес. %): 3,9 капролактама и 1,0 олпгомеров капролак тама концентрируют выпариванием до конРедактор В. Смирягина Корректор Н. Шевченко Заказ 929/7 Изд, Ма 407 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/Б Типография, пр. Сапунова, 2 центрацпи 97%, Полученный концентрат разделяют дистилляцией на капролактам-сырец и высококонцентрированные олигомеры капролактама в виде кубового остатка в количестве 19 кг. Затем капролактам-сырец очищают известным спосооом - ионообменными смолами и последующей дистилляцией, а кубовый остаток от дистилляции сливают на противень и выдерживают при,комнатной температуре до его затвердевания, Далее кубовый остаток измельчают до кусков размером 100 - 150 мм и вместе с поликапроамидом - отходами производства капронового волокна - в виде путанки в количестве 21 кг в присутствии 65% о-фосфорной кислоты (2,0 кг) обрабатывают острым водяным паром при 240 - 265 С.Полученный при деполимеризации капролактам-сырец очищают известными приемами - трихлорэтиленом, последующей очисткой водного раствора капролактама ионообменными смолами и дистилляцией остатка от упаривания раствора.Выход готового капролактама 80,0% (32,6 кг), Качество капролактама по основным показателям удовлетворяет современным требованиям ГОСТа, переманганатное число около 35100 сек,П р и м е р 2, 12 лР водного капролактамоолигомерного экстракта состава (в вес. о/,): 4,2 капролактама и 0,9 олигомеров капролактама концентрируют выпариванием до 98%. Полученный концентрат разделяют дистилляцией на капролактам-сырец и высококонцентрированные олигомеры в виде кубового остатка в количестве 180 кг. Капролактам-сырец очищают по примеру 1, а кубовый остаток от дистилляции растворяют в 1000 л воды при 80 - 85 С. Полученный раствор вместе с поликапроамидом - отходами производства капронового волокна - в виде путанки в количестве 400 кг в присутствии 65%-ной о-фосфорной кислоты (10 кг) выдерживают в авто клаве при 190 С и давлении 13 ата в течение5,5 час. Полученный расплав передавливают в аппарат деполимеризатор, в,который предварительно дозируют еще 5 кг о-фосфорной кислоты, и обрабатывают острым водяным 10 паром при 230 - 250 С и давлении 0,3 - 0,5 ати.Полученный при этом водный раствор регенерированного капролактама - деполимеризат - очищают по примеру 1.Выход капролактама 82% (830 кг), пер манганатное число 41000 сек. Предмет изобретенияСпособ получения капролактама из отходов производства капронового волокна - 20 твердых поликапроамидных отходов и капролактамо-олигомерного экстракта с применением концентрирования капролактамо-олигомерного экстракта, дистилляции его на капролактам-сырец и высококонцентрированные 25 олигомеры капролактама в виде кубового остатка, деполимеризации, выделения и очистка капролактама известными приемами, отличаюи 4 ийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и повышения эффективз 0 ности производства, кубовый остаток подвергают деполимеризации в расплаве поликапроамидных отходов в присутствии 65 - 72/о-ной о-фосфорной кислоты при 160 - 205 С и давлении 6 - 17 ата в течение 2,5 - 5,5 час с поза следующей обработкой реакционной массыострым паром,при 230 - 265 С и давлении 0,3 - 0,5 ати в присутствии о-фосфорной кислоты с дальнейшим выделением и очисткой целевого продукта известными приемами,