Способ получения пиридилпиперидинов

Номер патента: 332086

Авторы: Сорока, Форост

ZIP архив

Текст

ОП И САНИ Е 3ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетел аявлено 26.У 1,1970 (3% 1454851/23-4) присоединением заявкиМ. Кл Комитет пв делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРиоритет убл иков но 14111,192, Бюллетен икования описания 1 Л10 ДК 547.828.. Форостян, Е. И. Ефимова и И, И, Соро явител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРИДИЛПИПЕРИДИН 40 - 45 20 - 25 50 - 60 ных условиях ого продукта Изобретение относится к способам получения пиридилпиперидинов, которые могут быть использованы как потенциальные физиологически активные соединения.Известны способы восстановления дипиридилов, которые приводят к частичному гидрированию одного или обоих пиридиновых ядер.Однако большинство из них или не обеспечивают достаточной селективности восстановления, или проходят с плохими выходами.Для селективного восстановления одного изпиридиновых ядер дипиридилов предложено использовать взаимодействие их с металлическим алюминием в водноспиртовом растворе щелочи.При этом выход пиридилпиперидинов достигает 80 - 96%. Индивидуальность и чистота целевых продуктов доказана методом тонкослойной хроматографии на окиси алюминия,вес. %) слеСодержание компонентов (вдующее:ДипиридилАлюминийЕдкий натрЭтанолВодаПроведение процесса в указапозволяет повысить выход целе Пр и мер. 45 г ХаОН растворяют в105 лл НзО и к полученному раствору прибавляют 10 г 7,у-дипиридила, растворенного в 50 мл этанола. Смесь нагревают до 80 - 85 С 5 и вводят 10 г алюминия марки АМГ(однимкуском - с фарфоровым грузом в 30 - 40 г).Реакция протекает энергично с охватом всей реакционной массы водородом в течение 1 - 1,5 час. Смесь охлаждают, основания экстра гируют хлороформом и сушат сульфатом натрия. Растворитель отгоняют; в остатке находится чистый у, у-гексагидродипиридил 4-(пир идил-) -пиперидин 1.Методом тонкослойной хроматографии на 15 А 1 гОз активности 11 (размер пластин 9;(20 стт, проявитель - пары йода) устанавливают чистоту полученного вещества. Система для а,а-, р,р- и Р,у-гексагидродипиридилов бензол-хлороформ, насыщенный аммиаком-ме танол (18:15:1) К 1 0,22, 0,30 и 0,54 соответственно. Выход с- и о, у-производных 95 - 96%, Р, Р-гексагидродипиридила 80 - 82%.ИК-спектр (в хлороформе) имеет пик в области 3270 - 3280 сл. , что характеризует на личие ХН-группы.Вещества идентифицированы: у,у-Гексагидродипиридил, т. пл. 80 С (из петролейного эфира); пикрат, т. пл. 21 - 218 С; нитрозопроизводное, т. пл. 112 С (из спирта).332086 Предмет изобретения Составитель Т. Терентьев Техред 3, ТараненкоКорректор Т. Миронова Редактор 3. Горбунова Заказ 931/3 Изд.403 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3й,и-Гексагидродипиридил, т, кип. 102 - 103 С/1 мм рт. ст., про 1,5412; пикрат, т. пл.187 С (из воды) .р,р - Гексагидродипирицил, т. кип. 123 С/ /2 мм рт. ст., п 1,5327; пикрат, т. пл.206 - 207 С (из воды),Способ получения пиридилпиперидииов восстановлением дипиридилов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целево. го продукта, восстановление ведут алюминием в щелочной среде с последующим выделением целевого продукта известным способом,

Смотреть

Заявка

1454851

Ю. Н. Форост Е. И. Ефимова, И. И. Сорока

МПК / Метки

МПК: C07D 401/04

Метки: пиридилпиперидинов

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-332086-sposob-polucheniya-piridilpiperidinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения пиридилпиперидинов</a>

Похожие патенты