Способ получения фурфурола и левулиновойкислоты

21724 Союз Советских социалистических Республик.т/11.1962 ( 79058 29 Ь, 3/112 о, 11 ле с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 19.11,1968. БюллетеньДата опубликования описания 25.1 у.196 Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров СССРАвторы зобретения С, Минина, А. Саруханова и Х. У, Усмано аявитель ОЛУЧЕНИЯ фУРфУРОЛА И ЛЕВУЛИНОВОЙ КИСЛОТЫ СПОС гоняют фурфурол в течение 2 час до тех пор, пока содержание фурфурола в отбираемом конденсате не снизится до 0,5%, Выход фурфурола от веса сырья составляет 7,5 О/о. После отгонки фурфурола температуру поднимают до 180 С, при этой температуре выдерживают в течение 2 час для гидролиза трудногидролизуемых полисахаридов и распада образовавшихся моноз до левулиновой кислоты, гуминовых веществ и других продуктов. Гидролизат, содержащий левулиновую кислоту, отжимают от лигнина; остаток промывают. Гидролизат и промывные воды собирают в один сборник. Содержание органических кислот в гидролизате (по фенолфталеину) составляет 2,6 минеральных (по метилоранжу) - 1,9% Выход органических кислот от сырья 16,6%. Гидролизат средней пробы в количестве 20 л используют для выделения чистой левулиновой кислоты. Для этого кислый гидролизат упаривают в пять раз и экстратируют серным эфиром в непрерывно действующем экстракторе в течение 12 час, затем серный эфир отгоняют, а остаток подвергают фракционной перегонке в вакууме 4 мм рт. ст. при темлературе 115 - 120 С. Из 20 л гидролизата получают 154,2 г левулиновой кислоты. Выход чистой левулиновой кислоты от веса сырья 6,13 з/о, против 3%, получаемых в 40-литровом автоклаве без применения железа, а выИзвестны способы получения фурфурола и левулиновой кислоты из целлолипнина, например хлопковой гидратцеллюлозы, березовой древесины, кукурузных кочерыжек, обработкой указанного сырья 6%-ной серной кислотой при нагревании,и,Предложен способ получения фурфурола и левулиновой кислоты гидролизом целлолигнина.Способ заключается в том, что стебли хлопчатника (гуза-,паи), предпочтительно в пакетированной форме, обрабатывают 5%-ной сер,ной кислотой в присутствии металлического железа в качестве катализатора. Железо вводят в реакционную смесь в количестве 0,5% веса от сухого сырья в виде стальной проволоки, что благоприятствует увеличению выхода,левулиновой кислоты.Пр и м ер. В гидролиз-,аппарат емкостью 37 мз загружают пакеты стеблей с одновременной подачей раствора 5%-ной серной кислоты. В аппарат загружают 1,0 т сырья (половина аппарата) и 5 кг железа в виде строволоки, которой обвязывают пакеты и подают 10 мз раствора серной кислоты.После получасовой выдержки избыток раствора выводят из гидролиз-аппарата. При постепенном под ьеме давления (температура 150 - 160 С) сьврье прогревают паром высокого давления (16 атм). При этой температуре от т 1 ПК Р 01 сС 07 сЪДК 661.728,8547.724,1:547,484.451211724 Таблица Выход левулиноВыход левулино, вой кислоты от вой кислоты от ) целлолигнина, % целлолигнина, % от сырья в присут Увеличениевыхода левуКонцентрация нг 50,от веса сырья (с учетом поправкина неточность анализа 10% в сторону завышения) стени ионов железа (с учетом поправки на неточность анализа 10в сторону завышения)Заказ 808/15 Тираж 530 ПодписноеЕНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 ход левулиновой кислоты по данным НИИГСАот 3,17 до 5,01% (по,конечному продукту). 18,7 1 +5,0 19,0 , +8,4 16,9+7,2 18,3+ 1,3 При повторном промышленном испытании по описанному выше режиму с прпменениецг металлического железа выход чистой левулп. новой кислоты составил 6,5070. Данные йо выходам левулиновой кислотыиз целлолигнина гуза-паи в присутствии серной кислоты и металлического железа и без него приведены в таблице.5 Из приведенных данных видно, что грриууствие ионов железа в гидролизате катализирует процесс гидролиза в сторону увеличения содержания продуктов моноз левулиновой кислоты, причем максимальный выход левулиновой кислоты наблюдается при концентрации серной кислоты ст 1 до 6,(,. 15Предмет изобретения1. Способ получения фурфурсла и левулиновой кислоты гидролизом целлолигнина, от,гичающггйся тем, что стебли хлопчатника (гуза-паи) обрабатывают 5%-ной серной кислотой в присутствии металлического железа, взятого в количестве 0,5% от веса сухого сырья. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что стебли хлопчатника обрабатывают в пакетированной форме,