C07D 213/14 — получение из соединений, содержащих кислород в гетероциклическом кольце
Способ получения 2, 6-диалкилпиридинов
Способ получения пиридоксола
Номер патента: 213706
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Актиенгезельшафт, Иностранец, Иностранна
МПК: C07D 213/14, C07D 213/65
Метки: пиридоксола
...и небольшое количество гидрохинона помещают в лабораторный автоклав, Смесь нагревают 14 час в масляной ванне при 180 С, причем давление повышается до 2 атм во,время реакции. Содержимое автоклава перегоняют в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, При этом отгоняют избыточное количество 2-н-пропил,7-дигидро,3-диоксепина. Остаток после перегонки растворяют в 100 лл 1 н. хлористоводородной кислоты, после чего раствор дважды промывают 40 мл эфира. После упаривания кислого раствора досуха остаток перекристаллизовывают из метилового спирта. Солянокислый пиридоксин, ,полученный, после перекристаллизации, имеет т. пл. 204 - 205 С.П р и м ер 4, 142,2 г (1 моль) 2-изопропил,7-дигидро,3-диоксепина, 4,15 г (0,05 ноль)...
Способ выделения пиридиновых оснований
Номер патента: 502884
Опубликовано: 15.02.1976
Авторы: Ивановский, Казанкин, Коршунов, Кутьин, Шиханов, Шкарникова
МПК: C07D 213/14
Метки: выделения, оснований, пиридиновых
...обнаружено. 10Полученная смесь разделялась па масляный и водно-щелочной слои. Масляный слой (76,8 г) подвергали рсктификации, Вначале отбирали 8,5 г фракции пиридиновых оснований (60 в 1 С) в виде азеотропной смеси с 15 водой, затем фракции индивидуальных пиридиновых оснований, Для ооезвоживания пиридиновых оснований, содержащихся в первой фракции, полученная азеотроппая смесь может быть вновь подвергнута обработке щелоч ным агентом. Для этого данную фракцию добавляют к следующей порции катализ ата, предназначенной для щелочпсй обработки,Водно-щелочкой слой (176,7 г) подвергали ректификации. В процессе разогрева водно щелочной жидкости вначале выделялся газообразный аммиак, затем отбирали З,З г фракции (90 - 100 С), содержащей нсбсльшос...
Способ получения производных4-окситиазолидинтиона-2
Номер патента: 799659
Опубликовано: 23.01.1981
Авторы: Андре, Даниель, Жан-Доминик, Жерар
МПК: A61K 31/427, A61K 31/4427, A61P 1/04 ...
Метки: производных4-окситиазолидинтиона-2
...тиазолидинтион.Работают как в примере 4, но исходят иэ 72,0 г (6-этилпиридил) дитиокарбамата триэтиламмония и 25,5 г 1 хлорбутанонав 400 мл безводного ацетонитрила, максимум прн 25 оС. Реакцию продолжают 4 ч при 20-25 С, Продукт очищают хроматограФией на 470 -г кремнезема (0,063-0,200 мм) в колонке диаметром 3,8 см, элюируя 5 л хлороформа. Хроматографированный продукт перекрнсталлизовывают из 120 мл этанола. Получают 7,2 г продукта, плавящегося при 84 С. П р и и е р 11. 4-Окси-метнл- -(4-метилпиридил) тиаэолидинтион.Работают как в примере 2, но исходят иэ 100,0 г (4-метилпирндил"2)дитиокарбамата триэтиламмония и 32,3 г хлорацетона в 450 мл диметилформамида при 10-15 бС. Реакцию продолжают 90 мин при 15"200 С. После...