Хиросуке

Способ получения 2, 2-диметил-3-(2-метил)-1-пропенил-1, 3 трансциклопропан-1-карбоновой кислоты и ее алкиловых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 929007

Опубликовано: 15.05.1982

Авторы: Гоху, Хиросуке, Цунеюки, Юкио

МПК: C07C 69/747

Метки: 2-диметил-3-(2-метил)-1-пропенил-1, алкиловых, кислоты, трансциклопропан-1-карбоновой, эфиров

...и потом от ют этанол, Остаток растворяют в дной воде и подвергают экстрактолуолом, Водный раствор подкит 10/-ной серной кислотой и вывшееся масло экстрагируют н-гек9290саном. Экстракт промывают водой, су.шат и упаривают. Получают 12,6 г масла (983), которое оставляют в холодильнике. Образуются кристаллы с с т. пл. 49 - 53 ОС. Для очистки ТРанс-хризантемовую кислоту перегоняют при уменьшенном давлении, т.кип,этой кислоты 111-115 ОС/1 мм рт.ст,П р и м е р 5, В колбу емкостью 200 мл загружают 20 мл безводного диоксана и в атмосфере азота 5,09 г ,нафталина и 0,91 г металлического натрия. Смесь перемешивают при комнатной температуре, Натрий растворяется и образует темно-зеленоокрашенный комплекс, После 2 ц перемешивания добавляют...

Способ получения -галактозидазы

Загрузка...

Номер патента: 606554

Опубликовано: 05.05.1978

Авторы: Акиеси, Ициро, Сигееси, Хиросуке

МПК: C12D 13/10

Метки: галактозидазы

...1,2 кг/кв.см. Среду затем охлаждают и в нее инокулируют сус пензию спор, полученную культивирова- нием АЪ 6141 а дг 1 ее оеа о 1 а"пе п 11 (АТСС 20431) в картофельно-глЮкозиой агаровой среде при 27,5 фС в течение 10 дней, в количестве, дающем 1 х 10 спор/куб.см среды. Культивирование осуществляют при 30 фС 18 час при аэрации со скоростью 1/4 объем/объем/ /мин и при перемешивании со скоростью 250 об/мин.Полученный мицелий используют в качестве посевного материала.Среду следующего состава (В): лактоза - 1,5, сульфат аммония - 0,6, кукурузная жидкость - 1 О, ХН 2 РО -0,4, семигидрат сульфата магния - 0,3, хлористый натрнй - 0,2, доводят до РН 5,5 ,и 15 л среды помещают в ферментер объемом .20.л и с 1280 частей на 1 млн. коколина,...

Способ получения -галактозидазы

Загрузка...

Номер патента: 557762

Опубликовано: 05.05.1977

Авторы: Акиеси, Масару, Сигееси, Хиросуке, Чикаси

МПК: C12D 13/10

Метки: галактозидазы

...0,3% углекислогокальция, Приготовленную среду стерилизуют. Каждую из следующих плесеней: Могтгеа чпасеа(АТСС 20034) АЬяса гейеха чап ТедЬегп (1 Ео5874), Сгспеа гпвзсае (ЯогоМпе) Вегеве ет деТоп (С)гспе 1 а вудочч .еиспег ) (1 Ео 4457) иСгспеа пюасае (ЯогоМпе) Вегезе ет де Топ(С.Ч/. Неыетпе 1 ЕО 6410) ипокулируют по предла.гаемому способу в виде суспензии спор (в количестве 2 х 108 спор) в среде объемом 200 мл.Процесс культивирования ведут при 30 С в течение48 час, Во время культивирования среду встряхивают со скоростью 132 об/мин. Полученные результаты приведены в табл. 1,Содержащий энзим мицелий, полученный путемкультивирования плесеней, применяют для обра.ботки мелассы свеклосахарного производства. Выявленная зависимость между...

Способ получения алкиловых эфиров транс-хризантемовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 535898

Опубликовано: 15.11.1976

Авторы: Гоху, Масами, Хиросуке, Цунеюки

МПК: C07C 69/74

Метки: +-транс-хризантемовой, алкиловых, кислоты, эфиров

...88 С (5 мм рт, ст.), При гидролизе указанного вещества получают транс-хризантемовую кислоту, т, пл. 54.Пример 2. Реакцию проводят, как указано в примере 1, но при другой температуре. Результаты газохроматографического анализа образцов реакционной смеси через 10, 30, 60, 120 и 180 мин после начала процесса приведены в табл. 2,Количество транс-изомера в смеси(вес. %) по истечении времени, мин 30 / 60120180 П р и м е р 3. В 300 мл мерную колбу загружают 100 г смеси этиловых эфиров иис- и транс-хризантемовой кислоты (весовое соотношение 35,2: 64,8), и в атмосфере азота вносят 4 г этилата натрия. Образовавшуюся смесь нагревают на масляной бане при 130 С и перемешивании.Результаты,газохроматографического анализа образцов реакционной смеси...

Способ получения оптически активного дигидрохризантемолактона

Загрузка...

Номер патента: 470955

Опубликовано: 15.05.1975

Авторы: Акио, Нобусиге, Хадзиме, Хиросуке

МПК: C07D 7/06

Метки: активного, дигидрохризантемолактона, оптически

...в остающейся маточной жидкости, в результате чего достигается концентрация насыщения. Затем (+) - и ( - )- антиподы можно удалить из системы и к оставшемуся маточнику добавить рацемический лактон при повышенной температуре и повторить описацнио процедуру, С другой стороны, Оставшуюся маточную жидкость мо"кно снова привести в квазистабпльное состояние при снижении температуры раствора и продолжить оптическое разделение.Время, необходимое для оптического разделения, зависит от таких практических условий, как степень насыщения, температура, природа примепецпого растворителя и т. п. Обычно для такого разделения требуется 5 - 50 ч прп температуре от - 30 до +60 С.Таким образом, предложенцый способ получения оптически активного...

Способ получения (+)-цис, (+)транс-смешанной хризантемовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 457209

Опубликовано: 15.01.1975

Авторы: Акира, Кензо, Хадзиме, Хиросуке

МПК: C07C 61/06

Метки: +)транс-смешанной, кислоты, хризантемовой, цис

...529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 твор при интенсивном перемешивании охлаждают до 20 С в течение 2 ч, затем продолжаютперемешивание еще в течение 5 ч, чтобы осадить кристаллы полученной соли амина.Кристаллы отфильтровывают, высушивают,затем соль разлагают 10%-ным раствором едкого натра. После этого (+)-амин удаляютэкстракцией толуолом, водный слой подкисляют, экстрагируют пиробензолом и концентрируют, чтобы получить оптически активнуюхризантемовую кислоту.Выход 67% от (+) -хризантемовой кислоты:Соотношение цис/транс 9,7/90,3ав +2362 (СНС 1 з)Оптическая чистота 72%.Пример 2. 12,0 г смеси (+)-цис и...

Способ получения низших алкиловых эфиров (±) дяс хризантемовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 421177

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Акио, Иностранна, Нобусиге, Сумитомо, Хиросуке

МПК: C07C 67/08, C07C 69/747

Метки: алкиловых, дяс, кислоты, низших, хризантемовой, эфиров

...и не образуют какого-либо растворимого побочного продукта.Время реакции зависит от способа удале,ния образующейся воды. В том,случае, когда воду удаляют в виде азсотропной смеси, время реакции составляет 25 - 48 час, а при удалении воды с применением обезвоживающих средств реакция завершается в течение нескольких часов.Пример 1. Смесь 20 г (-1-)-дигидрохризантемолактона, 27,4 г этанола, 1 г концентрированной серной кислоты и 80 мл бензола напревают с обратпаым холодилыпиком. Образующуюся воду отгоняют через верх ректификационной колонны в виде азеотропа и кипячение продолжают в течение 25 час. После завершения реакции этанол удаляют перегонкой под вакуумом. К остатку добавляют 100 мл бензола, смесь трижды промывают водой до...

372772

Загрузка...

Номер патента: 372772

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Сигеру, Такахито, Хиросуке

МПК: A61K 35/80

Метки: 372772

...осадок небольшим количеством воды, присоединяемым к кислотномч экстракту.К водному экстракту при перемешиваниипостепенно добавляют раствор основного ук суснокислого свинца до прекращения выделения осадка, оставляют на ночь, отфильтровывают выпавший осадок и осаждают избыток свинца пропусканием сероводорода, После отделения сернистого свинца и удаления избыт ка сероводорода продуванием воздуха фильтрат упаривают при пониженном давлении до сиропообразного состояния (около 50 мл), перемешивают с 2 л этилового спирта и оставляют на ночь в холодильнике, Выделившийся 25 при добавлении спирта осадок отделяют центрифугированием, промывают спиртом или эфиром и сохраняют для дальнейшей обработки.К щелочному экстр акту добавляют 10%-ную 30...

Инсектоакарицид

Загрузка...

Номер патента: 354633

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иоситоси, Кеимеи, Таизот, Хаджиме, Хиросуке

МПК: A01N 57/24

Метки: инсектоакарицид

...в ступке до получениясмачивающегося порошка. Растения коровьегогороха, зараженные клещом Те 1 гапус 1 тцз 1 е 1 аг 1 цз опрыскивают раствором, полученным приразбавлежии приведенного выше 10% -ногосмачивающегося порошка водой в 100 раз, израсчета 10 лл на одно растение.Спустя 48 час исследуют и определяют процент погибших и выживших клещей. Полученный результат в сравнении с известными фосфорорганическими акарицидами приведеннижеИнсектицидСоединение1ЭПНО,О-Диметил-З-(И-метилкарбамоилметил) дитиофосфат(рогор) 100П р и мер 3, 5 ч. соединения3, 5 ч. ксилола и 90 ч. керосина тщательно смешиваютдо получения маслянистого продукта. 20 млна 1 ла этого состава разбрызгивают в местеобитания личинок домашней мухи, в результате чего рост...

346874

Загрузка...

Номер патента: 346874

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранное, Иоситоси, Кеимеи, Лтд, Сумитомо, Таизот, Хаджиме, Хиросуке

МПК: C07F 9/40

Метки: 346874

...продукты выдсляот известнымиприемами.П р имер 1. 1,6 г (7,1 льяо.гь) хлорацгидрида О-этил-тиепцлтиофосфоцовой кислоты и 1,1 г (7,8 лг,поль) и-нитрофенола добавляют к 5 15 гил толуола. К полученной суспецзии покаплям в течение 15 агин, добавляют раствор 0,8 г (8,0 лглголь) триэтиламина в 5 лг,г толуола. В течение этого периода температура це превышает 30 С. Смесь перемешивают в тече- О ние 3 час при температуре 55 - 60 С. Г 1 ос,пе охлаждения добавляют 5%-цой соляной кислоты и смесь взбалтывают. Отде.швшпйся оргацический слой промывают 5 Ъ-цым раствором карбоната натрия, а затем водой ц высуши вают над хлористым кальцием. Затем удаляют толуол при пониженном давлении и получают 1,8 г О-этил-О-гг-цитрофенил-тиенил346874 Предмет...

Способ получения этиленкеталей этилового 1 эфира левулиповой кислотыьиьлиотеиа

Загрузка...

Номер патента: 250762

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Масанао, Нобусиге, Осаму, Сизу, Хиросуке

МПК: C07C 67/03, C07C 69/734

Метки: кислотыьиьлиотеиа, левулиповой, этиленкеталей, этилового, эфира

...спирта. Недостаток известного способа заключается в низком выходе целевого продукта.Предложенный способ позволяет значительно повысить выход этиленкеталей этилового эфира левулиновой кислотой, Способ заключается в том, что этиловый эфир левулиновой кислоты подвергают взаимодействию с этиленгликолем при нагревании в присутствии кислотного катализатора с одновременным удалением из реакционной смеси образующейся воды и спирта, после чего реакционную смесь подвергают взаимодействию с этиловым спиртом в присутствии этилата натрия с последующим выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р 1. Смесь из 220 г этилового эфира 6-фениллевулиновой кислоты, 130 г этиленгликоля, 100 мл бензола и 1 г п-толуолсульфокислоты нагревают с...

212859

Загрузка...

Номер патента: 212859

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иасухиро, Масанао, Сумитомо, Хидео, Хиросуке, Япони

МПК: C07D 307/32, C07D 307/33

Метки: 212859

...лтин при той же5 температуое и затсм добавляют 10 ил 20 э/О-ного водного раствора хлористого аммония,предварительно охлажденного, н перемешивают до тех пор, пока твердый продукт почтивесь не исчезнет,О После отделения эфирного слоя, добавляют5 лил 10%-ного водного раствора серной кислоты к оставшемуся водному слою, чтобы отделить маслянистый продукт. Туда же добавляют этиловый эфир.5 Смесь подщелачивают, добавляя 10%-ныйводный раствор карбоната натрия. Затем отделяется эфирный слой. После удаления этилового эфи 0,02 г маслянистого продукта,через некоторое время.Согласно инфракрасным спектрам пония полученный таким образом продуляется сырым пироцином.5 Водный слой подкисляют 10"/О-ным враствором серной кислоты и подвергаюрации толу...

212850

Загрузка...

Номер патента: 212850

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Масанао, Хидео, Хиросуке, Ясухиро

МПК: C07C 45/67, C07C 49/553, C07C 61/37 ...

Метки: 212850

...остаток перегоняют и получают 6,3 г (+) 2-ацетил-б,б-диметплбицикло 3, 1, О - 2- гексана с т. кип. 65 - 75 С/0,8 лл рг. ст.; "о 1,485; умк", =1675, 1600, 800 сл в (. Т. пл.2,4-динитрофенилгидразина 162 в 1 С.Зо Вычислено, %: С 80;-1 9,34.212850 Предмет изобретения СН ОССТ 25 Составитель й. ПивницкаиТехред Т. Н. Курилко Корректоры: Л. В, Наделяеван Л. В. Юшина Редактор С. Лазарева Заказ 1027/8 Тираж 580 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 СН,О,Найдено, в/в: С 77,8; Н 8,96.Вычислено, %: С 58,2; Н 5,99; К 17.Найдено, %: С 58,3; Н 5,48; И 16,6,П р и м е р 3. 10 г ( - ) оптически активного2,2-диметил - 3 - Чис - (21-оксо)...