Патенты с меткой «4-оксатиинов»

Способ получения окиси или двуокиси 2, 3-дигидро-5 карбоксамидо-6-метил-1, 4-оксатиинов

Загрузка...

Номер патента: 212165

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Виль, Иностранна, Маршал, Соединенные, Юнайтед

МПК: C07D 327/06

Метки: 3-дигидро-5, 4-оксатиинов, двуокиси, карбоксамидо-6-метил-1, окиси

...на водяной бчне в вакууме, последние следы его отгоняют переменным добавлением и отгонкой бензола. Остаток при охлаждении кристаллизуется из ацетонитрила. Получают белые кристаллы, т. пл. 140 - 141 С. Выход 32 г (80/о).П р и м е р 4. Двуокись 2,3-дигидро-карбоксанилид-метил,4-оксатиина.а) К перемешиваемому раствору 2,3-дигидро-карбоксанилид-метил - 1,4 - оксатиина (117,5 г, 0,5 моль) в уксусной кислоте (500 мл) по каплям добавляют 30%-ную перекись водорода (130 ил) при температуре смеси 45 - 50 С, охлаждаемой льдом. По окончании экзотермической реакции смесь осторожно подогревают на водяной бане в течение 1 час так, чтооы температура не превышала 92 С. Реакционную смесь охлаждают, разбавляют 200 мл воды, отфильтровывают выделившиеся...