Способ получения 1, 3-диоксоланов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 213035
Авторы: Лапкин, Самойловских
Текст
213035 Союз Советских Социалистических Республикависимое от ав идетельствааявлено 01.Ч 1.1966 ( 1080748/23-4, 1,2 соединением заявки М ЧПК С 07 Комитет по деламобретений и открытийри Совете МинистровСССР УДК 547,729.7,0(088.8) Опубликовано 12,11,1968. Бюллетень10Дата опубликования описания 14 Х 1968 Авторыизобретения кин и Н. А, Самойловских аявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ДИОКСОЛ ещают 0,1 гмольмл абсолютнопо атом цинка, Вчоивании 0,1 г моль течение 1,5 час,нагревают еще Зфирный слой отко раз 4,5-ди(и- одой и сушат без затем оггоняют те. Т, киц, 163 -Известен,способ получения 1,3-диакеоланав взаимодействием альдегидав с а-гли 1 колями.Для расширения, сырьевой базы преддагается 1,3-диоксаланы получать:из альдегидов и прастопо хдорэфира в присутствии циника в среде растворителя, например в эфире, тепрапидрофуране и т. п.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную 1 мешалкой с затворам, абратньпм холодильником и капельнои воронкой, вносят 0,1 г моль бензальдегида в 40 мл растворителя (диэтиловопо эфира, метилаля или тетрагидрафурана), 0,06 г атом циника и асгорожно ттрн 1 перемешивании прикапывают 0,1 гмоль хлорметиловаго эфира в течение 1,5 час. Затем перемешивание,ведут еще полчаса принагревании. После прибавления иоды отделяют эф 1 ирный слой, 1 промывают еще раз водой и сушат безводным сульфатом натрия. После удаления растворителя 4,5-дифенид,3-диоксолана перегоняют в вакууме. Т. кип, 154 - 156/5 мм. Выход 61 з/с. Т. пл.=71 (из спирта).При гидролизе диоксолана 10 с/-ной соляной кислоты выделяегся формадьдегид, кроме того, диаксолан показы 1 вает,качественную реакцию на метилендиоисигрувпу (с еолянокисльгм флороглюцином - оранжевый осадочек формальдегидфлсроглюцида), что доказывает его сгрукгура. Найдено., Я,: С 79,54; Н 6,51.Вычислено, о/,; С 79,62; Н 6,24,П р и м е р 2. В колбу помещают 0,1 г мольи-толуиловаго альдегида в 40 лтл безводного5 диэтиловаго эфира или метилаля; 0,05 г атомцинка и при перемешивании в течение 1,5 часпо каплям 1 вносят 0,1 г моль хлордиметилавопо эфира. Для завершения взаимодейсгвия реацианную массу,нагревают при отеремешива 10 нии еще полчаса. После добавления водыэфирный слой отделяют, промывают водой исушат безводным сульфатом натрия. Послеудаления растворителя 4,5-ди-толид,3-диоксолан переганяют в вакууме. Т, кип. 164 -15 165 С/5 мм. Выход 60,%.Найдено, %; С 80,57; Н 7,35,Вычислено, с/с; С 80,34; Н 7,13. П р им е р 3. В колбу пам О и-фгарбензальдепида в 30 диэтилавого эфира и 0,05 г сят по каплям ври перемеш хлордиметиловаго эфира в После оканчания смешения 5 полчаса и приливают воду. деляют, промывают несколь фторфенил) -1,3-диоксолан в водным оульфатом натрия,эфир и сперегоняют в вакуув О 165 С/5 мм. Выход 56/с.Редактор Т. Каранова Заказ 1011/14 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено Р 14,220,го.Вычислено Р 14,40%.П:р им ер 4. 0,1 г л 1 оль а-хлорбензальдегида, распворенного в 50 л 1 л абсолютното эфира, и 0,1 гато,и циника вносят в колоу, Помысле охлаждения колбы ледяной водой в,нее приливают,по ка(плям при сильном )перемешивании в течение 1,5 час хлордиметиловый эфир. Для завершения реакции колбу натревают еще полчаса, Затем в колбу приливают 70 л 1 л. воды, эфир(ный слой отделяют и сушат,сульфатом натрия. После опговки эфира 4,5-ди(ихлорфенил,3) диоксолан перегоняют в вакууме. Т. кип. 192 - 194 С/3 млс. Выход 44%. Т.пл,=95 - 97 С (из спирта),Найдено %: С 123735 Вычиолено, %: С 23,99. П р е д м е т и з о б р е т е н и яСпоеоб получения 1,3-диаксоланов,на основе альдегида в,среде (растворителя, отличаю и 1 ийся тем, что, с целью,раоширения сырьевойбазы, альдегид подвергают взаимодействию с о,-хлорэфиром в присутствии циника.
СмотретьЗаявка
1080748
И. И. Лапкин, Н. А. Самойловских
МПК / Метки
МПК: C07D 317/12, C07D 317/16
Метки: 3-диоксоланов
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-213035-sposob-polucheniya-1-3-dioksolanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 3-диоксоланов</a>
Применение спиртов, в особенности многоатомных, их полимеров, простых или сложных эфиров в качестве растворителей для диметилового эфира бета1-бета1-бета1 трихлор-альфа-оксиэтилфосфиновой кислоты
Номер патента: 126063
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: A61K 31/662, A61P 43/00
Метки: бета1-бета1-бета1, диметилового, качестве, кислоты, многоатомных, особенности, полимеров, применение, простых, растворителей, сложных, спиртов, трихлор-альфа-оксиэтилфосфиновой, эфира, эфиров
...их полимеров, простых или сложных эфиров в качестве растворителей для диметило вого эфира ф,ф,ф-трихлор-а-оксиэтилфосфиновой кислоты, используемой для подкожных инъекций в борьбе с гиподерматозом крупного рогатогскота. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор В. М, Парнес Гр. 142Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 п. л. Зак, 1100 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Мгсква, Петровка, 14.ные эфиры, а также полимерные спирты. Растворителями могут служить, например, следу 1 ощие соединения: гликоль, глицерин, гексантриол, этилгликоль, этилглицерин, диэтилглицерин, ацетилгликоль, ацетилглицерин. диацетилглицерин, дигликоль, тригликоль, полигликоль....
Способ получения кремнийорганических 1, 3-бутадиеновых эфиров
Номер патента: 193512
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бурнаш, Комаров, Шостаковский
МПК: C07F 7/08
Метки: 3-бутадиеновых, кремнийорганических, эфиров
...способа, предложено этинилвиниловые эфиры обрабатывать гидридсиланами в присутствии платинового катализатора при нагревании до 70 - 90 С. Метилдиэтилсилнл-этоксиПример 1,1,3-бутадиен.В прибор для синтеза, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 2,88 г (0,03 г моль) этинилвинилэтилового эфира и 2 - 3 капли 0,1 н, раствора Н Р 1 С 1 с в изопропиловом спирте. Затем, перемешивая, при 70 С постепенно прибавляют 3,07 г (0,03 г лго,гь) метилдиэтилсилапа. Содержимое колбы еще перемешивают в течение 6 - 8 час при 70 С и перегоняют. Выделяют 4,4 г (75%) вещества с т, кип. 65 - 68"С при 2 мм; и о 1,4803; сР 0,8567. Найдено МКо 65,81, Вычислено Мй о 63,52.Найдено, %: С 66,53; Н 11,40;14,15,...
Способ получения эфира азотной кислоты n-2-оксиэтил никотинамида или его солей
Номер патента: 999965
Опубликовано: 23.02.1983
Авторы: Исао, Минору, Сакае, Сигеру, Такаси, Тацуо, Тосичика, Хироюки
МПК: A61K 31/4406, C07D 213/81
Метки: n-2-оксиэтил, азотной, кислоты, никотинамида, солей, эфира
...полутвердой массы,которую перекристаплизовали иэ 5диэтилового эфира, получив 1,97 гэфира азотной кислоты Б-(2-оксиэтил)никотинамида,Перекристаллизацией из смеси диэтилового эфира-этанола получили бес 10цветные иглы, имеющие точку плавления от 92 до 93 С.П р и м е р 3. Раствор 10 г эфираазотной кислоты М-(2-оксиэтил)никотинамид хлоргидрата в воде нейтрализовали водным раствором бикарбонатанатрия. Раствор экстрагировали хло;роформом и экстракт высушили надбеэводным сульфатом натрия и выпарилидосуха под пониженным давлением. Остаток перекристаллизовывали из диэтилового эфира, получив 7 г эфира азотной кислоты М-(2-оксиэтил) никотинамида. Перекристаллизацией из смесиизопропанол-диэтиловый эфир получилибесцветные иглы, имеющие точку плавления...
Способ получения производных спартеина или их фармакологически приемлемых кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1491340
Опубликовано: 30.06.1989
Авторы: Бернд, Вольфганг, Герд, Уве, Ульрих
МПК: C07D 471/22
Метки: кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, солей, спартеина, фармакологически
...013 моль 17-(4-бромбензил) -Э50спартеина (вещество У 230) растворяютв 50 мл абсолютного тетрагидрофурана.Исходную реакционную смесь охлаждаютдо -30 С и к охлажденной смеси добавляют 0,026 моль и-бутиллития(15 У.-ный раствор в гексане), реакционную смесь перемешивают в течение1 ч при комнатной температуре. Затемк содержащей 17-(4-литийбенэип) -спартеин реакционной смеси добавляют раствор 0,04 моль М,И-диметипформамида в 20 мл абсолютного тетрагидрофуранаи смесь оставляют для реакции на 4 ч. После этого смесь разбавляют водой. Дпя дальнейшей обработки содержащей в качестве основания заглавное соединение исходной реакционной смеси иотделения заглавного соединения проводят согласно примеру 2 аЬ, в реэультате разделения водным...
Способ получения 6-замещенных 8-метоксиметил-или 8 метилмеркаптометилэрголинов или их солей
Номер патента: 912045
Опубликовано: 07.03.1982
МПК: C07D 457/02
Метки: 6-замещенных, 8-метоксиметил-или, метилмеркаптометилэрголинов, солей
...В-н"пропил-метоксиметилэрголина.Приготавливают смесь из 8,4 г О -6-н-пропил-мезилоксиметилэрголина, 50 мл 407,-ного.метанольного раствора М,й,й-триметил"Й-бензиламмонийметилата и 200 млдиметилаце- Ф,.тамида, нагревают с обратным холодильником в атмосфере азота в течение 1,25 ч. Исследование методом тонкослойной хроматографии показывает наличие на хроматограмме одного большого пятна и пятна, соответствующего исходному продукту. Эту реакционную смесь охлаждают и разбавляют этилацетатом, Этилацетатный слой отделяют, промывают водой и насыщенным водным раствором хлорида натрия и затем высушивают. Растворитель удаляют путем выпаривания и после выпаривания растворителя получают 5 г О -6-н-пропил-метоксиметилэрголина, который плавится (с...
Предыдущий патент: Способ производства -лизина
Следующий патент: Способ получения n-эtилидeh-l-amиhoahtpaxиhoha
Случайный патент: Сплав на основе меди