C07C 209/44 — восстановлением карбоновых кислот или их эфиров в присутствии аммиака или аминов или восстановлением нитрилов, амидов карбоновых кислот, иминов или иминоэфиров

Номер патента: 211539

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вители, Германска, Иоахим, Карлхайнц, Хайнц, Христофор

МПК: C07C 209/44, C07D 209/44

Метки: дизамёщенногокарбамида, несимметрично

...как указано в примере 1.П р им е р 5. 0,35 моль цианамида кальцияв виде технического продукта взмучивают в180 мл воды и смешивают с раствором0,70 лоль гидрата окиси натрия в 530 мл во 10 ды. Через 30 лин добавляют 0,35 моль о-ксилиленхлорида, растворенного в 450 мл диоксана, и гетерогенную смесь интенсивно перемешивают в течение 18 час при температуре,обеспечиваемой действием обратного холо 15 дильника. Полученный после отделения нерастворимых компонентов цианамида кальция фильтрат упаривают, отфильтровываютна вакуум-фильтре полученный после кристаллизации амид изоиндолин-карбоновой211 кислоты и перекристаллизовывают его из этанола.Пример 6. 0,17 моль о-ксилиленхлорида,0,35 люоль цианамида кальция в виде технического продукта и 0,35...

Номер патента: 1156591

Опубликовано: 15.05.1985

Автор: Дуглас

МПК: A61K 31/135, A61P 31/12, C07C 209/44, C07C 211/19 ...

Метки: аминопроизводных, солей, тетрациклононана

...добавляют каплями и получаютплотный белый осадок. Эту смесь перемешивают в течение 3 ч при 0 С, азатем 2 ч при комнатной температуре.Белый осадок отфильтровывают исохраняют. Фильтрат упаривают дляудаления этанола, а водный остатокэкстрагируют хлороформом (100 мл).Органическую фазу высушивают, фильтруют и упаривают до получения белого твердого вещества. Это твердоевещество и белый осадок объединяют,перекристаллизовывают из этанола иполучают 8-хлор-карбамоилтетра-цикло(4,3,0,0 +,0") конан,т. пл. 124-126 С.Этот хлорамид (19,75 г) нагревают с обратным холодильником под азотом в смеси гидроокиси калия(16,8 г) и ц-пропанола (200 мл) втечение 40 мин. Пропанол выпаривают1а остаток распределяют между эфиром(100 мл) и водой (100 мл)....