212166
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 212166
Авторы: Виль, Иностранна, Маршал, Соединенные
Текст
ОПИСАНИЕ 2И 3 О Б Р Е Т Е Н И Я.К ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических РеспублииЗависимый отЗаявлено 28,11,1966 ( 1058720/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 191968. Бюллетень8Дата опубликования описания 27 Х.1968 Кч 12 с 28 МПК С 070УДК 547.843.07(088.8) Комитет по делам изооретеиий и открытий при Совете Министров СССРАвторыизобретения Иностранцы Маршал Кулька (Канада), Далел С. Тхиара (Индия) и Вильям А, Гаррисон (Канада) Иностранная фирма 1 Онайтед Стэйтс Раббер КомпаниЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3-ДИГИДРО-КАРБОКСАМИДО 6-МЕТИЛ,4-ОКСАТИ И НОВИзобретение относится к области получения карбоксамидометилоксатиинов общей форму- лы где Х представляет собой карбоксамидную группу, у которой атом азота может быть первичным, вторичным или третичным,Способ получения этих соединений состоит в том, что а-хлорацетоацетамид подвергают взаимодействию с 2-меркаптоэтанолом в присутствии оснований при температуре окружающей среды в воде или органическом растворителе с последующей обработкой полученных при этом промежуточных продуктов органическими или неорганическими кислотами с применением азеотропной отгонки воды.П р и и е р, П о л у ч е н и е 2,3-д и г и д р о- карбоксанилидо-б-метил,5 - оксат и и н а. К 63,5 г (0,3 моль) перемешиваемой суспензии а-хлорацетоацетанилида в 300 мл сухого бензола добавляют раствор 20,4 г гидрата окиси калия, 22,2 мл (22,5 г, 0,3 моль) 2-меркаптоэтанола в 40 мл метанола по каплям в течение 2 час, поддерживая температуру ниже 30 С. Смесь продолжают перемешивать еще час. Хлористый калий, выделившийся в виде осадка, отфильтровывают, Раствори тель отделяют от фильтрата перегонкой. Костатку добавляют бензол и затем промывают водой до нейтральной среды. Бензольный раствор подкисляют 0,8 г п-толуолсульфокислотьт и нагревают при действии обратного холо дильника с применением отводящего приспособления по Дину - Старку для собирания воды. Количество скопившейся воды 5 мл (теоретически 5,3 мл). Раствор промывают водой и удаляют бензол. Остаток, ставший твердым, 15 кристаллизуют из 95%-ного этанола. Выход45,8 г (65 с/с); т. пл, 93 - 95 С.Метод с применением бикарбон а т а н а т р и я. К перемешиваемой суспензия 42,3 г (0,2 моль) а-хлорацетоацетанилида в 20 200 мл бензола и 17 г 2-меркаптоэтанола дооавляют раствор 22 г бикарбоната натрия в 150 лл воды частями в течение 1 час. Реакционную смесь продолжают перемешивать до перехода всех твердых компонентов в рас твор, на что требуется 30 иин, Бензольныйслой отделяют, промывают водой, подкисляют 0,5 г и-толуолсульфокислоты и затем нагревают при действии обратного холодильника с3попутным отдслением воды (35 сма) путем азеотропной перегонки с применением приспособления по Дину - Старку. Реакционную смесь охлаждают, промывают водой и удаляют растворитель. Остаток кристаллизуют из метанола. Выход 27,1 г, т. пл. 93 - 94 С.Маточные растворы упаривают досуха, однако вязкий, маслообразный остаток при этом не кристаллизуется. Остаток растворяют в бензоле, промывают водным раствором гидрата окиси натрия и водой, после чего удаляют бензол. Остаток быстро затвердевает и крисгаллизуется затем из метанола. Выход 8,5 г, т, пл.92 - 93 С; общий выход 35,5 г (75%),212166 Аналогично получен ряд других соединенийобщей формулы,Г 1 рсдмет изобретения 5 Способ получения 2,3-дигидро-карооксамидо-б-метил,4-оксатиинов, отлича ошийся тем, что и-хлора цетоацетамид подвергают взаимодействию с 2-меркаптоэтанолом в присутствии оснований при температуре окружа ющей среды в воде или органическом растворителе с последующей обработкой полученных при этом промежуточных продуктов органическими или неорганическими кислотами с применением азеотропной отгонки воды, Составитель Н. ПивницкаяРедактор Л, Г, Герасимова Техред Л. К. Малова Корректоры: С. ф, Гоптаренкои Н. И. БыстроваЗаказ 1025/О Тираж 530 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
1058720
Маршал Кулька Канада Далел С. Тхиара Инди, Виль А. Гаррисон Канада, Иностранна фирма Юнайтед Стэйтс Раббер Компани, Соединенные Штаты Америки
МПК / Метки
МПК: C07D 327/06
Метки: 212166
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-212166-212166.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">212166</a>
Предыдущий патент: Способ получения окиси или двуокиси 2, 3-дигидро-5 карбоксамидо-6-метил-1, 4-оксатиинов
Следующий патент: Способ гранулирования материалов, напримерудобрений
Случайный патент: Огнеупорная масса