Способ получения 10-(у-хлорпропил)-2 трифторметилфентиазина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ 213 О 29ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Ссветскив Социелистических РеспубливЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 11.Х 1,1963 ( 865080/31-16)с присоединением заявкиПриоритет Кл. 12 р,1 ПЕ СОИ пмитет по ел изобретений и при Совете МСССР крытии УДК 54,869(0 12 Л 1,1968, Бюллетень1вания описания 14 Х.1968 строе Опубликован 1 та опублико Авторыизобретени авлев и 3. И. Ермако Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 10-(у-ХЛОРПРО -ТРИФТОРМЕТИЛФЕНТИАЗИНА-21Известен опоооб получения 10-(1 с-хлорпропил) -2-трифторметилфентиазина, используемого для синтеза ряда лекарственных препаратов, ,путем взаимодействия 2-трифторметилфентиазина с 1,3-хлорбромпропаном св присутствии металлического натрия или его амида. Указанный способ сложен и:не обеспечивает нтолучения целевого продукта удовлетворительного качества с высоким выходом.Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что процесс ведут в ореде жидкого аммиака в присутствии едкого кали и каталитичеоких количеств агмида и окисей натрия. Это позволяет достаточно просто получить 10- (у-хлорпрсспил) -2-трифторметилфентиазин хорошего качества с удэвлетворительным выходои.П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, барботером и отводной трубкой, пссмещают 0,01 г оииснсгго патлата железа и при,внешнем охлаждении твердой углеки 1 слотой с ацетонам пропускают аммиак. Когда в колбе кстнденсируется около 100 лсл жидкого аммиака, вносят 0,02 г натрия, включают мешалку, соединяют отводную трубку с водэструйныы насосохт и через барьер, соединенный со оклянкой Тищенко с серной ки(слотой, спросасывают воздух, пока не исчезнет голубая окраска аммиачного (ра 1 створа, Во время последующих стадий синтеза поддерживают температуру реакционнои смеси в пре.делах минус 34 - 40 С. Водосгруйный насос отключают, заменяют барботер пентанэвым термометром, вносят 4 г 800/с-ного парочка едкого кали и перемешивают 15 лсин. Затем осторожно в течение 2 - 3 мин добавляют 10,7 г (0,04 моль) 2-трифторметилфентиазина и через 4 час приливают 6,92 г (0,044 лсоль) 1,3-хлорбромпрстпатна,:перемешивают 1 час, 10 вносят 20 лсл толуола и сперемешивают еще30 мин, Останавливают мешалку,и оставляют реакционнуго омесь на ночь. На следующий день к смеси добавляют 80 мл толуола и ки 1 пятят,при перемешиваиии с обратным холо дильником в течение 30 лсин. Прибавляют50 мл ыасыщеннстго раствора хлористого натрия, перемешивают 15 мин и фильтруют через полотняный и бумажный фильтры, Толуольный слой отделяют, отгоняют толуол с не большим количеством воды и дают затравкъ10-(у-хлорпропил)- 2 -трифторметилфентиазина. Вся масоа быстро,и полностью тсристаллизуется; ее растворяют в изопрэпиловом спирте (100 мл при натревании) и для обесцвечива ния до 1 бавляют несколько капгель насыщенного раствора гидрэсульфита натрия. К кипящему раствору добавляют, воду до помутнения, кипятят 15 - 20 лсин с активированным углем и отфильтровываюг. Из фильтрата быстро вы деляется осадок; для полноты кристаллизацииРедактор А.имеаова Заказ 1011(10 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 1 ипография, пр. Сапунова, 2 его оставляют на ночь в холодили 11 ом шкафу. Получают 8,5 г (б 2 а/в от теоретического количества) 10- (у-хлорпропил) -2-трифторметилфентиазина с т. пл, 70 - 71 С,Предмет изобретенияСпособ получения 10- (у-хлорпропил) -2-трифторметилфентиазина путем взаимодействия 2-трифторметилфентиазина,с 1,3-хлорбромпропапом в присутствии металличе 1 ского натрия пли его амида, огличаощийся тем, что, с целью упрощения технологии, увеличения 1 вы хода и качества целевого продукта, процессведут в ореде жидкого аммиака в присутствии едгеого кали и каталитичес 1 ких количеств м 1 гда и Окисеи натрия.
СмотретьЗаявка
865080
С. В. Журавлёв, И. Ермакова
МПК / Метки
МПК: C07D 279/22
Метки: 10-(у-хлорпропил)-2, трифторметилфентиазина
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-213029-sposob-polucheniya-10-u-khlorpropil-2-triftormetilfentiazina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 10-(у-хлорпропил)-2 трифторметилфентиазина</a>
Предыдущий патент: Способ получения 4-метил-5-р-оксиэтилтиазола
Следующий патент: Способ получения 2-меркаптобензтиазоло-5, 6-8-бенз-е -тиазина-1, 4
Случайный патент: Двухвалковая стружкодробилка