Способ получения 2-1-(1-циклогексенилметил)-2 хлорэтилпирролидина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИ)(СВИЗИЛЮЕЮИЖРЕСПУБЛИК 1) С 072 207 10 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ ЗОБРЕТЕНЙЯ,Н ПАТЕ(71) Сосьете дЭтюд Сьянтифик э Эн дюстриель де лИль-де франс (франция)(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ2-(1-(1-ПИКЛОГЕКСЕНИЛМЕТИЛ)-2-ХЛОРЭТИЛПИРРОЛИДИНА, о т л и ч а ю -ш и й с я тем, что 2-(2-пирролидинил)-этанол подвергают воздействию с 1-бромметилциклогексеном вприсутствии гидроокиси мелочногометалла с последуккцей обработкойполученного 1-циклогексенилметилоксиэтилпирролидина тионилхлоридом,1053747 Составитель И.БочароваРедактор Г.Безвершенко Техред Т,Маточка Корректор Г.Решетник Заказ 8910/59 Тираж 418 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к получе: нию нового производного пирролидина, которое является промежуточным продуктом Й синтезе биологически активных соединений, в частности гетероциклических феноксиаминов.Известно, что замещение у азота соединений пиррольного ряда возможно только после предварительного удаления водорода реагентом основного характера, т.е. замещение происходит под действием галоид,ного алкила на соль соединения Я ,Известна также замена спиртовой ОН-группы на галоген с помощью тионилхлорида (2 .Цель изобретения - разработка способа получения новых соединений, обладакщих ценными свойствами.Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения 2-(1-(1-циклогексенилметил -2-хлорэтилпиррс 1 лидина, заключающимся в том, что 2-(2-пирролидинил)-этанол подвергают взаимодействию с 1-бромметилциклогексеном в присутствии гидроокиси щелочного металла с последующей обработкой полученного 1-циклогексенилметил-оксиэтилпирролидина тионилхлоридом.П р и м е р. а) 2- 1-(1-циклогексенилметил) -2-пирролидинил - этанол.16,4 г 2-(2-пирролидинил) -этаиола (О, 143 моль) и 84,3 мл раствора в спирте гидрата окиси калия (0,150 моль) загружают в 500-милли- литровую колбу-баллон, снабженную мешалкой, термометром, холодильни 1 Ком и капельной воронкой, Затем По каплям добавляют 28 г 1-бромметилциклогексена (90 чистоты) .Температуру поднимают с 20 до 55 фС, при этом образуется осадок. После взаимодействия в течение 1 ч соль отделяют фильтрацией и филътрат выпаривают досуха.Остаточное масло нагреваютс 150 мл воды, затем при помощи соляной кислоты рН смеси доводят до 1.После экстрагирования в две стадиипри помощи 100 мл этилового простого эфира водную фазу превращаютв щелочную при помощи соды, далеепроизводят три раза экстрагирование 10 при помощи 100 мл простого эФира.Эти экстракты сушат на сульфатемагния, фильтруют и выпаривают досуха. Остаточное масло подвергаютперегонке под вакуумом. Образует ся 20,7 г 2" 1-(1-циклогексенилметил)-2-пирролидинил-этанола (т,кип. прои 2 мл Нд составляет 100 -107 ОС. пв = 1,506) . Выход 69,5,б) 2- 1-(1-циклогексенилметил) - 2 О 2-пирролидинил 3-хлорэтан.17,8 г 2- 1-(1-циклогексенилиетил)-2-пирролидинил) -этанола(0,085 моль) и 50 мл хлороформазагружают в 250 миллилитровую кол бу-баллон, снабженную мешалкой,термометром, холодильником и капельной воронкой. Затем по каплям .добавляют 15,3 мл тионилхлорида,при этом температуру поддерживаютна уровне примерно 20"25 ОС при по-,,мощи охлаждения. Затем смесь нагревают н выдерживают при температуре дефлегмирования в течение 3 ч. Раствор выпаривают досуха, затем остаток нагревают с 20 мл толуола. После выпаривания до сухости под вакуумомостаток суспендируют в 100 мл этилацетата. Кристаллы выделяют Фильт рацией и сушат в сушильной печи при50 вС.Получают 19,4 г целевого соединения ( т .пл . 1 22 С) . Выход 86, 5.
СмотретьЗаявка
3327706, 03.09.1981
Сосьете дЭтюд Сьянтифик э Эндюстриель де лИлъ-де Франс
МИШЕЛЬ ТОМИНЕ, ЖАКЛИН ФРАНСЕШИНИ
МПК / Метки
МПК: C07D 207/10
Метки: 2-1-(1-циклогексенилметил)-2, хлорэтилпирролидина
Опубликовано: 07.11.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1053747-sposob-polucheniya-2-1-1-ciklogeksenilmetil-2-khlorehtilpirrolidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-1-(1-циклогексенилметил)-2 хлорэтилпирролидина</a>
Способ получения производных 1, 2-дитиоланов
Номер патента: 683622
Опубликовано: 30.08.1979
МПК: A61K 31/385, C07D 409/04
Метки: 2-дитиоланов, производных
...г этилвалерата и 63,7 г трет-бутилата натрия, суспендированпых в 1400 мл сухого толуола. Таким образом получают 133,4 г этил-пропил-(3 - ппридазинил) - 3-оксопропионата в виде масла коричневого цвета.П р и м е р 12, Следуя методике примера 10, но из 58 г этил(6-диметиламино- пиридазинил)-2-этил - 3-оксопропионата и 73 г пентасульфида фосфора, суспендированных в 1160 мл толуола, получают после перекристаллизации из 38 мл 1,2-дихлорэтана 5,7 г 5-(6 - диметиламино-пиридазинил) -4-этил,2-дитиол-З-тиоа, плавящегося при 160 С, затем 164 С.Этил -3-(6 - диметиламино- пиридазинпл)-2-этил-оксопропионат получают из 57 г этил-(6-диметиламино-пиридазинил)- карбоксилата, 67, г этилбутирата и 56 г трет-бутилата натрия, суспендировапных в 1260 мл сухого...
Способ получения уксусной кислоты, этанола, ацетальдегида и их производных
Номер патента: 1064864
Опубликовано: 30.12.1983
Авторы: Фридрих, Ханс-Йоахим, Ханс-Юрген, Эрнст
МПК: C07C 27/00
Метки: ацетальдегида, кислоты, производных, уксусной, этанола
...газа могут рассматриваться аппараты с внешне и внутренне циркулирующим газом.При проведении способа обнаружено, что,хотя катализаторы обнаруживают высокую начальную активность и отличную селективность превращения окиси углерода в кислородсодер жащие С соединения, однако при длительном использовании катализатора, т.е. при времени эксплуатации прибли зительно более 500 ч, активность и селективность катализаторов может иостепенно снижаться. Поэтому катализаторы имеют ограниченный срок службы.Найдено, что этот срок можно значительно удлинить, если в процессе преъращения синтез-газа в реакционную зону вместе с газообразными компонентами реакции непрерывно или пери одически вводить-соли или соединениямагния, испаряющиеся при...
256672
Номер патента: 256672
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07D 231/56
Метки: 256672
...г (75 о/,) З-метиламип,5,6,7-гидрохлорида тет. рагидроиндазола с т. пл. 192 - 194 С.Вычислено для СвН 1 зХз НС 1, /о Х 22,45 Найдено, /,; Х 22,74.Титр соляной кислоты 99,1 % от теории, Аналогично из эквимолярных количеств 1-морфолин-метил-циклогексена и этоксикарбонилгидразина получают гидрохлорид 3-метил амин-метил - 4,5,6,7-тетрагидроиндазола, т. пл, 189 - 191 С, выход 56%.Вычислено для СоН 1 вХз НС 1, /о. Х 20,89.Найдено, % Х 20,96.Титр соляной кислоты равен 100% от теории.П р и м е р 5, Получение 2-метил-метил- амин,5,6,7-тетрагидроиндазола.Раствор 50,6 г (1,1 моль) метилгидразина в 100 мл абсолютного этанола по каплям в течение 30 мин приливают в перемешиваемую смесь из 240 г (1 моль) сырого...
Способ получения 2-бром6 фтор2 имидазолинилиденбензамина или его соли
Номер патента: 665800
Опубликовано: 30.05.1979
Авторы: Вернер, Вольфганг, Гельмут, Герберт
МПК: C07D 233/44
Метки: 2-бром6, имидазолинилиденбензамина, соли, фтор2
...в те чение 5,5 ч в 100 мл СНзОН. Растворительвыпаривают в вакууме досуха, бесцветный, смолистый остаток в горячем состоянии растворяют в 30 мл этанола, охлаждают до температуры 0 С и смешивают с 5 мл 30 20%-ной этанольной соляной кислоты и кобразовавшемуся осадку гидрохлорида добавляют 70 мл простого эфира. Затем фильтруют, промывают этанолом - простым эфиром и простым эфиром и сушат.35 Выход 2-(2-бром - 6 - фторфениламино)-2 имидазолина НС 1 4,95 г (89% от теории),П р и м е р 3, 16,5 г 2-бром-фторанилинаи 17,2 г 1-изобутирилимидазолидин- она подвергают взаимодействию и перерабатывают аналогично примеру 2. После пере- кристаллизации из изопропанола получают 27,6 г (90% от теории) сырого продукта,Используемый в качестве исходного продукта...
Способ получения аминотиазоловили их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 843746
Опубликовано: 30.06.1981
МПК: A61K 31/427, A61P 29/00, A61P 37/02, C07D 277/42, C07D 417/12, C07D 417/14
Метки: аминотиазоловили, кислотно-аддитивных, солей
...Выпавший в осадок твердый материал отфильтровывают, промывают этилацетатом и ,высушивают в вакууме над пятиокисью Фосфора с получением 0,585 г (33) 2-фурфуриламино-метил-фенилтиазолгидробромида с т.пл. 150-153 ОС.Найдено,: С 51,97; Н 4,47; й 8,42.С Н М 05"НВгВычислено,: С 51,29; Н 4,30; й 7,97.П р и м е р 15. Аналогично примерам 13 и 14 получают гидрогалогенидные соли нижеследующих соедине- ний Соль йф Т.пл.,фС Гидро- Фенил Атом во-126бромид дорода П р и м е р 16. 25,0 г.воряют в 660 мл диэтилового эфира ираствор охлаждают до ООС. Затемв течение 10 мин через этот растворпропускают барботированием сухойгазообразный хлористый водород, причем за этот промежуток времени всмесь добавляют дополнительно 30 млдиэтилового эфира....
Предыдущий патент: Способ получения 4-тиа-или 4-сульфинил производных
Следующий патент: Способ получения тетрагидро 2 бензо -пиррола
Случайный патент: Вариатор для регулирования чисел оборотов