C07D 253/075 — с двумя гетероатомами в положениях 3 и 5
Способ получения производных 5-ими но-1, 2, 4-три a3 и на
Номер патента: 385449
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 253/075
Метки: 4-три, 5-ими, но-1, производных
...гидрохлори да тиокарбогидразида,растворяют в 500 млдиметилсулфоксида и в течение 1 час прибавляют 166 г (1 моль) 2-трет-бутилимино-З,З-диметилбутиронитрила цри температуре до 20"С.Реакционную массу перемешивают 1 час, за тем осаждают продукт реакции 1 л ледянойводы. После перекристаллизации из этанола получают 3-меркапто-амино-имино-третбутил,2,4-триазин с т. пл. 181 С. Выход 150 г5% от теории) .1 ЬВ таблице приведен выход 3-меркаптоамино-имино-трет-бутил,2,4-триазина, полученного аналогично, в зависимости от растворителя, температуры и катализатора.20 а) Гидролиз.10 вес. ч. 3-меркапто-амино-имнно-третбутил,2,4-триазина с 80 вес. ч. этанола и 100 вес. ч, 1 нсоляной кислоты нагревают до 100 С 2 час. После охлаждения до 20 С выде ляется...
Способ получения производных 3, 5-диамино-1, 2, 4-триазина или их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1055331
Опубликовано: 15.11.1983
Авторы: Алистэр, Альберт, Мартин
МПК: A61K 31/53, A61P 25/08, C07D 253/075 ...
Метки: 4-триазина, 5-диамино-1, кислотно-аддитивных, производных, солей
...азотной кислоты (400 мл при е 25 С. Смесь перемешивают в течение 3 ч, затем выдерживают при ком"35 натной температуре 7 дней. Охлажден-, ную смесь при перемешивании подщелачивают 0,88 й водным раствором аммиака (400 мл) при 20 ОС, затеи пере шивают при охлаждении льдом в тец ние 30 мин, Фильтруют и полуценно твердое вещество тщательно прЬмыв водой и сушат в вакууме. Это веще (во добавляют в 103-ный раствор гирата окиси калия в метаноле 1,400 ; и расгвор кипятят в течение 1,5 чПосле охлаждения раствор упари в вакууме, обрабатывают ледяной в (800 мл), затем перемешивают в те ние 30 мин и Фильтруют. Остаток с фильтра сушат и перекристаллизовы иэ изопропанола, получают 3,5"диа новб"(2,3"дихлорфенил)-1,2,4 втриа Выход 6,8 г (15,6),...
Способ получения производных триазина или его кислотно аддитивных солей
Номер патента: 1371500
Опубликовано: 30.01.1988
Авторы: Алистэйр, Давид, Джеффри
МПК: A61K 31/53, A61P 9/06, C07D 253/075 ...
Метки: аддитивных, кислотно, производных, солей, триазина
...примере 2. Полученный продукт перекристаллизовывают иэ 957-ного этанола. Выход 500 мг (127. от теоретического), т.пл.251 - 252 С.Используя методики, аналогичные указанным в примерах 1-4, получены следующие соединения,П р и м е р 5. 5(3-Амино-(2-хлор-б-фторфенил)-2,3(2,5)-дигидро-(5)-имино-метил,2,4-триазинполучают в виде соли гидрохлорида(0,3 Н О), т.пл. 296-298 С.П р и м е р 6. 5(3)-Амино-(2-метоксифенил)-2,3(2,5)-дигидро(5)-имино-метил,2,4-триазинполучают в виде моногидрата соли мезилата, 213-216 С.П р и м е р 7. 5(3) -Амино-(2,3- -дихлорфенил)-2,3(2,5)-дигидро(5)-имино-норм. пропил,2,4-триазин получают в виде соли мезилата,т.т.пл. 265-266 С.П р и м е р 8. 5(3)-Амино-(2,4- -дихлорфенил)-2,3(2,5)-дигидро-З(5)- -имино-метил,2,4-триазин...
Способ получения замещенных 2-фенилгексагидро-1, 2, 4-триазин 3, 5-дионов
Номер патента: 1517760
Опубликовано: 23.10.1989
МПК: A61K 31/53, A61P 31/00, C07D 253/075 ...
Метки: 2-фенилгексагидро-1, 4-триазин, 5-дионов, замещенных
...1-124-триазин,5- (2 Н, 4 Н)-диона растворяют в 150 мл горячей ледяной уксусной кислоты,смешивают полученный раствор с 10 г цин" ковой пыли и в течение 2 ч кипятят с обратным холодильником. Затем горячую реакционную смесь фильтруют и остаток, содержащий цинк, трижды кипятят с 50 мл ледяной уксусной кислоты. Объединенные растворы упаривают при пониженном давлении, смешивают с водой и отсасывают выпадающий осадок. Твердый остаток перекристаллизовывают из метанола с добавкой активизированного угля, т. пл, 240 С (с разложением).ЯМР-спектр (60 мГц, ДМСО-дтетраметилсилан п качестве внутреннего стандарта) 8 , м.д.: -Я Н-СНг 6,53 (триплет, 1 = 8 Гц), -Ю Н-СН 3,7(и 1 = 8 Гц) СНзБОг 3 2 (о),П р и м е р 9, 2-35-Дихлор-...