Способ получения оксиметилфурфурола

.07нт опублНачогС и оГ Яц гС 1. 5 е апйа194 У. О. М) опе 1 п 1 о Рцгап хущесИу)- г 1 ча 1 чев.667 (просгов -Нус) още 4 с ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ тут( 54 ) ( 57 ) СПОСОБ ПОЛ ФУРФУРОЛА гидролизом водного раствора сах 135 С в автоклаве в тализатора, о т л и с я тем, что, с цел выхода целевого прод ния продолжительност качестве катализатор оксохлорид циркония взятый в количестве сухого сырья,УЧЕНИЯ ОКСИМЕТИЛ"30-35-ного арозы гри 130- присутствии кач а ю щ и й ью увеличения укта и уменьшеи. процесса, в а используют 2 гОС 128 Н 20 5-6 от массы1054349 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения оксиметилфурфурола, используемого для синтеза эфиров, гликолей, диальдегидов, применяемых при получении поверхностно-активных веществ, 5 смол, пластификаторов, а также полимеров, стойких к действию кислот и щелочей.Известен способ получения оксиметилфурфурола гидролизом сахарозы 10 при 130-225 С в присутствии в качестве катализатора смеси ЕпС 12 или А 1 С 1 Э с минеральной кислотой в среде бутанола Г 1ОднакО этот способ характериэуется недостаточно высоким выходом целевого продукта ( 40 ), использованием в качестве растворителя ядовитого вещества - бутанола.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения оксиметилфурфурола гидролизом 25-35-ного водного раствора саха- розы при 125-150 С в автоклаве в при присутствии в качестве катализатора щавелевой кислоты Г 2 3Недостатками данного способа являются сравнительно невысокий выход целевого продукта ю 27) и длительность процесса2-2,5 ч 30Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и уменьшение продолжительности процесса. Показатели Пример 1,8 1,8 1,8 1,8 150 150 150 35 15 12,8 12,8 8,80 64,0 64,0 44,0 50 П р и м е ч а н и е. Масса раствора 500 г. центрации приводит к усилению полимвризационных процессов, в результате которых образуются желеобраэные Концентрация ЕгОС 12 ВН 20,Температура,0 С Концентрация сахароэы, Ъ Продолжительность процесса, мин Концентрация оксиметилфурфурола в гидролизате, Ъ 5, 32 Масса полученного оксиметилфурфурола, г 26,6 Выход Оксиметилфурфуролаот теоретического 47 Количество катализатора (5-6 от массы сухого сырья ) является существенным, так как повышение конЦель достигается тем, что согласноспособу получения оксиметилфурфурола гидролиэом 30-35-ным водным раствором сахарозы при 130-150 С в автоклаве в присутствии катализатора,в качестве катализатора используютоксохлорид циркония ЕпОС 12 ЬНО,взятый в количестве 5-6 от массы сухого сырья,Оксиметилфурфурол выделяют экстракцией этилацетатом с последующейотгонкой растворителя. Выход оксиметилфурфурола достигает 50 от теоретического, Время процесса 15-90 мин. П ри м е р 1. 200 г сахарозырастворяют в 400 г воды, добавляют10 г оксохлорида циркония и помещают в автоклав емкостью 1 л.Доводят температуру в автоклаве до130 С и выдерживают ее в течение90 мин. Получено 74,4 г оксиметилФурфуФола, что составляет 37,2 отвеса исходного сырья, т,е. 51 оттеоретического.П р и м е р 2. 200 г сахарозырастворяют в 400 г воды, добавляют12 г оксохлорида циркония, помешаютв антоклав объем 1 л и выдерживают втечение .15 мин при 150 С. Получено72,0 г оксиметилфурфурола, что составляет 36 Ъ от веса исходного сырья,т.е. 49 от теоретического,В таблице приведены условия проведения способа.1054349 Составитель И. ДьяченкоРедактор Н. Киштулинец Техред Ж.Кастелевич Корректор: Ильин Заказ 9029/30 Тираж 418 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Филиал ППП фПатент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 осадки гидроксокомплексов циркония Эти процессы приводят к снижению концентрации Ег(1 у) в растворе и уменьшают каталитический эффект. Уменьшение концентрации ЕпОС 12 8 Е (5) приводит, в свою очередь, к2 снижению скорости процесса и вызывает необходимость увеличения его продолжительности, что представляется нецелесообразным.Концентрация сахарозы (30-35) также является существенной. Снижение ее не сказывается на выходе целевого продукта, однако приводит к уменьшению массы переработываемой сахароэы и уменьшению массы полученного оксиметилфурфурола, т.е.приводит фактически к бесполезному расходу значительной части катализатораУвеличение концентрации са харозы является нецелесообразным,так как приводит к уменьшению выхода целевого продукта. Предлагаемый способ получения10 оксиметилфурфурола обеспечиваетпо сравнению с известным увеличениевыхода целевого продукта до 50, атакже сокращение продолжительностипроцесса до 15 мин,