Способ получения фталимида

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 060278(21) 2577284/23-04 с присоединением заявки Ио -(23) Приоритет -Государственный комитет СССР по дмаи изобретений и открытийОпубликовано 15.10.79 Бюллетень Йо 38 Дата опубликования описания 20. 10. 79(088,8) 2) ИЗО И Сембаев, Н, И. Чу ро ни 71 Заявит Ордена Трудового Красного Знам АН Казахско(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛИ Изобрете окисамминие относится к способуполучения фталимида, используемого вкачестве основного сырья для получения фталоцианиновых пигментов и лаков, в синтезе индиго и антраниловойкислоты, являющейся основным полупро-.цуктом для многих красителей,Известен способ получения фталимида реакцией фталевого ангидрида саммиаком при 135-300 С 1). Процессполучения имида состоит из двух стадий - синтеза фталевого ангидрида ипроведения аммонолиза полученного ангидрида. Конечный продукт содержит75 фталимида и непрореагировавшийангидрид.Наиболее близким к предлагаемомуспособу по технической сущности идостигаемому результату является способ получения фталимида парофазнымокислительным аммонолизом о -ксилолана ванадатах олова и титана 2), Наванадате олова при 375 С получено72 фталимида. На ванадате титана оптимальная температура реакции 400 С,выход фталимида 75, т. пл. 234-235 фСУлавливание прбдуктов реакции производится в системе, орошаемой водой,которая подкислена серной кислотой цля нейтрализации нейрореагировавшего аммиака,Нецостатком указанных способовсинтеза фталимида является невысокийвыход фталимида, причем имид требуеточистки, поскольку содержит о -толунитрил и фталодинитрил, и в некоторыхслучаях непрореагировавший фталевыйангидрид (при двухстадийном способе).Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигаетсялением о -ксилола в присутствииака смесью водяного пара и воздухас предпочтительным содержанием паровводы 4,0-86,3 об.,Процесс получения фталимида попредлагаемому способу проводят на лабораторной устаНовке с однотрубчатымреактором, который является элементом промышленного многотрубчатого аппарата. Исходный о -ксилол в смеси спарами воды, воздухом и аммиаком пропускают через слой катализатора при360-440 оС, 1 редпочтительно при 400440 С. Исходные вещества берут в мопярном соотношении о-ксилолводакислород воздуха : аммиак, равном1:15-300:10-50:5-30. Для окисленияиспользуют смесь парон воды и воздухаследующего состава, об.:Н О 4,0-86,3;О 2,9-20,2; И 10,8 - 75,8,В качестве катализатора применяютсмешанные окисные контакты с молярнымсоотношением окислов р О : Т 10 =1:0,5 и сО . ЯпО= 1:0,5.Предлагаемый способ обеспечивает получение фталимида с выходом 80-85 от теоретически возможного в расчете 10 на взятый для реакции О -ксилол. Целевой продукт после выгрузки .иэ приемника имеет физико-химические показатели, соответствующие чистому веществу: т, пл. 234-235 С (лит. 233- 235 С), 15Вычислено, : С 65,30; Н 3,42;И 9,52,СаННайдейо, : С 65,23; 64,91;Н 3,461 3;39 Р И 945;9, 25.Степень чистоты 99,1-99,5.П р и м е р 1.Процесс проводятна установке проточного действия среакционной трубкой иэ нержавеющей 25стали диаметром 22 и длиной 1200 мм.Ванадиено-титановый катализатор(молярное соотношение окислов вана-дия и титана равно 1:0,5) в виде зерен диаметром 3-5 мм загружают в реактор н кбличестне 0,15 л.Смесь о -ксилола, паров ноды, воздуха и аммиака, взятых н молярном соотношении 1;45:31:21 или 0,4.16,0::76,3;7,6 соответственно, пропускают 35через слой катализатора при 415 С,Скорость подачи о. - ксилола 24,7 г,воды 176 г, ноэдухаф 1040 л и аммиака78,9 г на 1 л катализатора в 1,ч.Время контакта 0,53 с 40За 10 ч было пропущено 34,7 г 0 -ксилола и получено 40 г фталимида,что составляет 84 от теоретическивозможного ворасчете на поданный вреакцию 0-ксилол. Т. пл. 233-234 С,чистота 99,5, 45П р и м е р 2. В реактор, описанный в примере 1, загружают 0,10 л катализатора с молярным соотношениемокислов ванадия и олова, равным 1:0,5Через слой катализатора с температурой 400 С пропускают о -ксилол со скоросвью 27,3 гна 1 л катализатора в1 ч. Скорость подачи воды 256 г, воздуха 1620 л и аммиака 72,9 г на 1 лкатализатора в 1 ч, Соотношение компо нентов реакции - О-ксилол:пары воды:;47 соответственно. Время контакта0,32 с,За 5 ч было пропущено 17 г о-кси- бОлола и получено 19,1 г фталимида, чтосоставляет 81 от теоретически воз. можного н расчете на взятый для реакции о-ксилол. Чистота продукта99,1. 65 П р и м е р 3. Опыт проводили натом же образце катализатора и при томже соотношениикомпонентов рЕакции,что и в гримере 2. Температура слояконтакта 420 С. Время контакта О, 35 с.За 7. ч было подано 23,8 г О -ксилола и выделено 27,2 г фталимида, чтосоставляет 82,2 от теоретически возможного в расчете на поданный о -ксилол. Температура плавления имида 2332 34 С, чистота 99,4,П р и м е р 4. Опыт проводили наустановке, описанной в примере 2. Температура слоя катализатора 440 С. Время контакта 0,36.Соотношение реагентов о-ксйлол:вода:воздух:аммиак равно 0,3:28,2;64,9:6,5,3 а 5 ч прдано вреактор 17,3 г о-ксилола и получено20,5 г фталимида с т. пл. 233.-234 Си чистотой 99,5 об Выход фталимида составляет 85,1 от теоретическивозможного н расчете на йоданнйй вреакцию О-ксилол,П р и м е р 5. В реактор, описанный в примере 1, загружают 0,10 л нанадиево-олонянного катализатора (молярное соотношение окислов равно 10,5). При температуре 440 С пропускают смесь о -ксилола, паров воды, воз"духа и аммиака с молярным соотношением 1:300:10:30,2 или.0,3:86,3:З,бв 9,8соответственно. Время контакта 0,37 с.Скорость подачи о-ксилола 27,3 г,воды 1390,8 г, воздуха 272,7 л и аммиака 132,2 г на 1 л катализатора в 1 ч.За 3 ч подано 8,2 г о-ксилола иполучено 9,3 г фталимида, что составляет 81,8 от теории в расчете на взятый для реакции О-ксилол. Чистотапродукта 99,5.П р и м е р б. Через реактор и катализатор, описанные в примере 1, притемпературе 425 С пропускают реакционную смесь с молярным соотношением0-ксилола: вода: кислород воздуха: аммиак равным 1:10:50:5,3 или . 1,5:15,2: : 75,4: 7, 9 соответственно . Время контакта 0,45 с. Скорость подачи о -ксилола 24,7 г, воды 42 г, воздуха 1243 л и аммиака 21 г на 1 л катализатора в 1 ч.За 1,5 ч поцано в реактор 5,6 гО-ксилола и выделено 6,1 г фталИмида, что составляет 78,5 от теории. Целевой продукт содержит 99 основного вецества и 1 смеси фталодинитрила и а-толунитрила,Формула изобретения1. Способ получейия фталимида парофазным окислением о-ксилола в присутствии аммиака на ванадиево-оловянном или ванадиево-титановом катализаторе, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве окислителя )используют пароноздушную смесь.691447 Составитель Н. АнтиповаРедактор Н. Потапова Теехред М.Петко КорректорМЛараши Тираж 513 Подписное Заказ 6143/18 ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва,. Ж, Раушскаянаб., д. 4/5 Филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что используют паровоздушную смесь с содержанием паров воды 4,0-86,3 об,%.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент ФРГ 9 2334916,кл. С 07 Р 209/48, опублик. 1976. 2. Авторское свидетельство СССР 9 123156, кл. С 07 Р 209/48, 19595 (прототип) .