Способ получения иодметилата (2-ацетоксиэтил)морфолина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 691453
Авторы: Абдувахабов, Асланов, Ишбаев, Отаргалиев, Садыков
Текст
Союз СоветсюаСациалистичереаРеспублик оп 691453(23) Приоритет 5 М )(лг С 07 0 295/22// //С 07 Ц 7/02 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(53) УДИ 547. 86 7. 4. . 07 (088. 8) Опубликовано 15.10.79. Бюллетень Йо. 38 Дата опубликования описания 201079) Заяви итут биоорганической химии А Олучения ЙОдметилАтА и(54) СП ацетилированию уксусным ангидридом и образующййся Я-(2-ацетоксиэтил) - -морфалин подвергают взаимодействию с йодистым метилом в среде ацетона.Предлагаемый способ позволяет упростить процесс и повысить выход целевого продукта до 85-86.Проведение второй стадии процессав ацетоне способствует лучшему отделению продукта и ликвидирует потери продукта.П р и м е р1. Получение йодметилата И-(2-ацетоксиэтил)-морфолина.а) Получение И-(2-ацетоксиэтил) -(1,07 моль) при перемешивании и охлаждении до 0-2 С порциями приливают 122 мл уксусного ангидрйда (1,2 моль) О в течение 30 мин. Перемешивают еще30 мин, доводя температуру до комнатной. Затем реакционную смесь нагрев ют в течение 7 ч на кипящей водяной бане. После отгонки Избытка уксусно го ангидрида .и образовавшейся уксусной кислоты остаток очищают вакуумной перегонкой., Выход продукта 176,6 г (95) .Найдено, г С 55,30 у 55,50 О Н 8,95 8,97 у В 808В аИзобретение относится к области органического синтеза, а именно к усовершенствованному способу получения йодметилата Н-(2-ацетоксиэтил) - -морфолина, который является специфическим субстратом ацетилхолинэстерази.Известен способ получения йодме- . тилата И-(2-ацетоксиэтил) -морфолина ацетилированием Ю-(2-оксиэтил)-морфолина хлористым ацетилом в среде бензола в присутствии триэтиламкна и образующийся И-(2-ацетоксиэтил)-, -морфолин подвергают взанмодействиб с йодистым метилом (1).Целевой продукт получают с выходом 70-75.К недостаткам данного метода относится применение на стадии ацетнли" рования ядовитого растворителя - бензола, а также триэтиламина, что в це" лом усложняет весь процесс, и дОрогостоящего реактива в . хлористого ацетила; выход целевого продукта также яв" ляется не достаточно высоким.Цель изобретения - упрощение процесса и увеличение выхбда целевого продукта.Эта цель достигается тем, что Н- в (2-оксиэтил)-морфолин подвергают ТОКСИЭЖИЛ)-МОРФОЛИНА691453 Составитель 3, ЛатыповаР едактор Н. Потапова Техред С,Мигай Корректор Г.НазароваА Заказ 614 3/18 , Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Св Н 15 ПО уВычйслено, Ъ С 5549; Н 8,67;Н 8,09б) Получение йодметилата Н-(2-ацетоксиэтил)-морфолина. К 176,6 г В-(2-ацетоксиэтил)-морфолина в 75 мл ацетона при охлаждении и перемеьмвании приливают 174 г.свежеперегнанного йодистого метила в течение 30 мин. После стояния в течение суток выпадают .кристаллы. После перекристаллизации из изопропилового спирта т. пл, 106-1.09 С. Выход 302,2 г (90).Найдено, Ъ: В 4,43,СЗНЮ ИОЗ 3Вычислено,Ъ: Н 4,44. Формула изобретенийСпособ получения йодметилата Б-(2-ацетоксиэтил)-морфолина путем обработки ацетилирующим агентом И-(2-оксиэтил)-морфолина с .последующим вза имодействием полученного продукта сйодистым метилом, о т л.и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью упрощенияпроцесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве ацетилирую щего агента используют уксусный ангидрид, .а взаимодействие с йодистымметилом проводят в среде ацетона.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРР 518496, кл. С 07 0 295/02, 1974
СмотретьЗаявка
2632915, 26.06.1978
ИНСТИТУТ БИООРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН УЗБЕКСКОЙ ССР
ОТАРГАЛИЕВ ТОЛЕГЕН, ИШБАЕВ АДЫЛ ИШБАЕВИЧ, АСЛАНОВ ХАКИМ АСЛАНОВИЧ, АБДУВАХАБОВ АБДУВАЛИ АБДУСАМАТОВИЧ, САДЫКОВ АБИД САДЫКОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 295/22
Метки: 2-ацетоксиэтил)морфолина, иодметилата
Опубликовано: 15.10.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-691453-sposob-polucheniya-iodmetilata-2-acetoksiehtilmorfolina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения иодметилата (2-ацетоксиэтил)морфолина</a>
Способ получения фенола и ацетона
Номер патента: 537066
Опубликовано: 30.11.1976
Авторы: Абдулхакова, Гусев, Киселева, Кузнецова
МПК: C07C 39/04
...окиси мезитила. Выход фенола 99,0%.П р и м е р 2, Разложение проводят по примеру 1, количество добавляемой воды к исходной смеси 1,5 вес. % . Объемная скорость составляет 18 - 20 час ви температура 56 - 60 С. В полученной реакционной массе окись мезитила составляет 0,09 вес. %. Выход фенола 98,8%.П р и м е р 3. Смесь, состоящую из ГПИПБ, ацетона и воды, в количестве 5% от ацетона загружают в колбу с сульфокатионитом. Количество сульфокатионита 1% от загруженной53706 о смеси. В течение 6 час при температуре 56 С ее перемешивают, По истечении времени смесь анализируют. В полученной смеси отсутствует ГПИПБ; основными продуктами являются фенол и ацетон. Содержание окиси мезитила 0,037 вес, %. Выход фенола 98,9%. Пример 4. Смесь ГПИПБ,...
Способ получения фенола и ацетона
Номер патента: 551859
Опубликовано: 27.06.1995
Авторы: Глазунова, Еременко, Кива, Кириченко, Лапшов, Масагутов, Матвеев, Рачковская, Федосеев, Цыпышева, Чуркин
МПК: C07C 37/08, C07C 39/04, C07C 49/08
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛА И АЦЕТОНА разложением гидроперекиси изопропилбензола в среде фенола и ацетона в присутствии кислотного катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, последний ведут при 15 60oС и в качестве катализатора используют неорганические гетерополикислоты общей формулыHk [ЭОm (MOn)p]где Э фосфор или кремний;М молибден, или ванадий, или вольфрам;k 5 10;m 1 5;n 1-8;p 1 8.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что катализатор берут в количестве 0,01 0,3 от массы гидроперекиси изопропилбензола.
Способ получения фенола и ацетона
Номер патента: 679568
Опубликовано: 15.08.1979
Авторы: Гусев, Киселева, Кузнецова
МПК: C07C 39/04
...дри температуре 56 60 С в течение 45 мин, изатем анализируют. В полученной реакционной смеси полностью отсутствуетГПИПБ,основными продуктами являются феноли ацетон. Окись мевитила содержится ввиде следов, содержание смолистых веществ 0,71 вес,%, выход фенола от теории 99,53%. П р и м в р 2, Смесь, состоящую изфенола, ацетона и технической ГПИПБ,загружают в колбу с гранулами полиэтиленфосфоновой кислоты в количестве 10% отвеса ГПИПБ. При температуре 56 60 Ссмесь перемешивают в течение 20 мин.В разложенной реакционной массе окисьмвзитила содержится в виде следов, содержание смолистых веществ 0,78 вес.%,выход фенола от теории 99,71%.П р,и м е р 3, Смесь, состоящую изфенола, ацетона и ГПИПБ, загружают вколбу с гранулами...
Способ получения фенола и ацетона
Номер патента: 750957
Опубликовано: 27.05.1995
Авторы: Калечиц, Кириченко, Ковтуненко, Кожевников, Куликов, Кучерявый, Матвеев, Сендель, Степанова, Тарабанько, Чуркин
МПК: C07C 37/08, C07C 39/04, C07C 49/08
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛА И АЦЕТОНА разложением гидроперекиси изопропилбензола в среде фенола и ацетона при температуре 40 70oС в присутствии гетерополикислот, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и повышения выхода целевых продуктов, процесс ведут в присутствии 10 70%-ных водных растворов гетерополикислот, взятых в количестве 0,01 0,3 мас. считая на гидроперекись изопропилбензола.
Способ получения фенола и ацетона
Номер патента: 992508
Опубликовано: 30.01.1983
Авторы: Арсеньева, Брук, Колесников, Фролова
МПК: C07C 49/08
...Исходный раствор,содержащий 5,21 мас.3 гидроперекисиизопропилбензола в ацетоне, непрерывно подают в реактор, заполненныйсиллиманитцеолитсодержащим катализатором состава, мас 1:"203,Ге 03 0,12СаО 0,55МаО 0,285 О87,35при 50 С, объемной скорости подачисмеси 2 ч ", При этом конверсия гидроперекиси достигает 1001, выход феноласоставляет 99,3 мас А,окись мезитилаотсутствует.П р и м е р 2. Исходный раствор,содержащий 5,36 мас. Ф гидроперекисив эквимолекулярной смеси фенола и ацетона непрерывно подают в реактор,за"полненный силлиманитцеолитсодержащимкатализатором состава, приведенногов примере 1, при 62 С и объемной скорости 1 ч , конверсия гидроперекиси1004, окись мезитила отсутствует,П р и м е р 3 . Разложение проводят в условиях примера 2...
Предыдущий патент: -замещенные амиды -2(5-сульфамил-1, 3, 4-тиадиазолил) оксаминовой кислоты, проявляющие сахароснижающую активность
Следующий патент: Способ получения гипоксантина
Случайный патент: Нагреватель мазута непрерывного действия