Способ получения 2-бром-3хлор-2-имидазолидинилиден бензамина или его солей
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
67939 Бензоат 3-ВО ф=2 50 или ее соли, гдей - атом водорода или алкильная группа счислом атомов углерода до 4, подвергают взаимо.действию с этилендиамипом или его солями с вы.55 делением целевого продукта в свободном видеили в виде соли.Тираж 513 Подписное Фъ ч3вину с помощью алкилирующегдсредства, такого,как алкилгалогенид нли диалкилсульфат, можнопревращать в соль изотиоурония формулы 11. Изэтой. соли путем отщепления кислоты растворомедкого калия получают 8-алкил-изотиомочевинуформулы Н. Соединения формулы 1 можно обычным об.разом переводить в их физиологически переноси.мые кислотноадцитивные соли, Пригодными длясолеобразования кислотами являются, например,соляная, бромистоводородная, йодистоводородная, фтористоводородная, серная, фосфорнйя,азотная, уксусная, нропионовая, масляная, капроновая, валерияновая, щавелевая, малоновая;янтар зная, малеиновая, фумаровая, молочная, винная,лимонная,. яблочная, бензойная, пара-оксибенэойиая, пара-аминобенэойная, фталевая, коричная,салициловая, аскорбиновая, метаисульфоновая,этанфосфорная кислоты, 8.хлортеофиллии и т. п,Примеры поясняют изобретение.П р и м е р 1. Моногидрохлорид 2.бром-З-хлор.И - 2- имидазолидинилиден. бензамина 31,6 г(0,777 моль) йодида й-(2-бром 3-хлорфенил) -8-метил-иэотиоурония вместе с 7,8 мл этилендивиФна (150%) в 93 мл н-бутанола, размешивая в те.чеиие 6 ч, нагревают с обратным холодильником,Затем сгущают в вакууме досуха, остаток раство.ряют в небольшом количестве метанола, и раствор фильтруют, Фильтрат путем добавления льда Зои петролейногоэфира подщелачивают 50%-иымраствором едкого калия, при этом осаждаетсяоснование имидазолидина. Это основание отсасывают, промывают водой и нетролейным эфироми сугиат.35Выход, 15,2 гсоответствует 71,3% теории. Точ.ка плавления 132 - 134 С, Гидрохлорид с точкойплавления 223 - 224 С получают путем добавле.ния эфирной соляной кислоты к эфирному раствору имидазолидинов зго основания до получе 4 Ония конго кислой реакции,Нижен приведены моляриый вес и точка плав.пения других кислотно.аддитивных солей,Гидрохлорид С,Н 9 ВгСИз х НСмол, - вес: 311,01т, пл,; 223-224 СГидробромид С 9 Н ВгС 1 йз х НВгмол; вес: 355,47т. пл.: 238-240 СНитрат С 9 Н 9 ВгСчз х НИОзмол. вес: 337,57т. пл.: 165 С (раэл.)Малеинат СзНВгС 1 йз хНООС-СН"-,СН-СОЮН (СфН 40 а)мол. вес: 390,62т, пл,: 167-170 С, ЦНИИПИ Заказ 4425/54 4Соль щавелевой СзН 9 ВгС 1 йз хНООС - СООНкислоты (СзН, 04)мол, вес: 364,59т, пл 110-115 С (раэл.)8-хлоРтеофилли. СзН 9 ВгС йз 1 х СНС 1 Мф Эгнат мол. вес: 489,17т. ил,: 241-243 СТознлат Сей ВгС 1 Из х С 7 На Оз 8 хНз Омол. вес: 464,77т. пл.: 162 - 165 ССдН 9 ВгС 1113 х С 7 НеОзмол, вес: 396,68т. пл,: 177-178 СТартрат СНзВгСЙз х СНОмол. вес: 424,64т. ил,: 99 - 105 (разл.)Метансульфонат СрНдВгС 1 йз к СНзОз 8мол. вес: 370,66т. пл. 217 - 221 СЦитрат СзНоВгСИз хСсНз 07мол. вес: 466,68т, ил, 97-105 С (разл.)П р и м е р 2. 2.Гзром-З-хлор-йимидазолнди. нилнден бензамин2,0 г (0,0075) 1 ч. (2-бром.З-хлорфенил) -изотиомочевины вместе с 0,75 мл (150%) этилеидиамина примерно при 165 С нагревают в течение 30 мин. Реакционную смесь раствбряют в 1 н. соляной кислоты, Раствор прн иовыщаияцемся значении рН (путем добавления 2 н, йаОН) фракционированно экстрагируют простым эфиром. Определенные с помощью тонкослойной хроматографии однородные эфирные экстракты объединяют, су. шат над М 9804, и сгущают в вакууме. Получа. ют 0,45 г (соответственно 21,85% теории) 2-бром.З-хлор-й.2-имидазоа 1 дилиден-беизамина с точ. кой плавления 129-134 С,Формула изобретения Способ получения 2-бром.З хлор. 1 чимидаэо. лидинилиден.беизамина и;.и его солей, о т л ичающийся тем, что изотиомочевииу форму- лы
СмотретьЗаявка
2557053, 19.12.1977
Иностранцы, Гельмут Штеле, Вольфганг Хефке, Вольфрам Гайда. Клаус Мтоккхаус и Карин Беке, Иностранная фирма, "Kt. X. Берингер Зон"
ГЕЛЬМУТ ШТЕЛЕ, ВОЛЬФГАНГ ХЕФКЕ, ВОЛЬФРАМ ГАЙДА, КЛАУС ШТОККХАУС, КАРИН БЕКЕ
МПК / Метки
МПК: C07D 233/44
Метки: 2-бром-3хлор-2-имидазолидинилиден, бензамина, солей
Опубликовано: 05.08.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-679139-sposob-polucheniya-2-brom-3khlor-2-imidazolidiniliden-benzamina-ili-ego-solejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-бром-3хлор-2-имидазолидинилиден бензамина или его солей</a>
Способ получения 3, 5-дибромили 3-бром-5-хлор-3 -(4 хлорбензоил)-4 -хлорсалициланилидов
Номер патента: 1327487
Опубликовано: 07.01.1992
Авторы: Лебедева, Лычко, Лях, Михайлицын, Петров, Шведова
МПК: C07C 233/76
Метки: 3-бром-5-хлор-3, 5-дибромили, хлорбензоил)-4, хлорсалициланилидов
...13, 4,0 г мелкорасд тертопобеэводиого хлористого цинка .и 100 мл хлорбенэола кипятят 3 ч,д(05 моль) 2,4 дихлор 5 аммнобензо.фенона, 15,9 мл треххлористого фосфо 5ра 1100 мл сухого хлорбенэола и . 55 3 д,1 гмелкорастертого хлористогоцинка (хлористый цинк необходимо рвсутирать под слоем сухого хлорбензолв так как малейшее его увлажнение при 15.продукта) Н КИПЯТЯТ РЕЗКЦИОННУЮПМЗС СУ 3 Ч. Охлаждают.реакционную МЗССУ100 мл воды, после чего отгоняют хлорбеизол с водяным паром, оставшееся твердое вещество отфильтровывают, промывают водой н сушат. Сухой технический бромоксаи растворяют в кипящем диоксаие, взятом-в соотношении:2,55 (по массе) и оставляют христаллизоватъся при 5 С в течение 2 ч. Выделившийся белый сжелтоватым оттенком...
Способ получения солянокислых солей 1, 5-диамино-или 1, 3, 5, 7 тетраминоадамандиола-2, 6
Номер патента: 466212
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Коновалова, Моисеев
МПК: C07C 87/10
Метки: 5-диамино-или, солей, солянокислых, тетраминоадамандиола-2
...отгоняют, затем добавляют 30 - 50 млсухого хлороформа и кипятят 1 - 1,5 час (допрекращения выделения азота) с хлоркаль 10 циевой трубкой. Далее хлороформ отгоняют, костатку добавляют 50 мл концентрированнойсоляной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане 1,5 - 2 час (до прекращения выделения углекислого газа). Раствор упаривают5 досуха и твердый осадок очищают высаживанием из воды ацетоном, Получают 2 г(39% ) белого порошкообразного вещества,т. пл. выше 300 С.Найдено, %: С 42,56, 43,09; Н ,83, 7,00;20 И 9,43, 9,57; С 1 22,83, 22,94,С 1 оНгоИгОяС 1.Вычислено, %: С 44,28; Н 3;С 1 26,19.П р и м е р 2. Тетрагидрохлорид адамантандиол,6-тетрамина,3,5,7.5 г 1,3,5,7-тетрагидразида адамантандиола 2,6 растворяют в смеси 25 мл воды и 9 мл...
Способ получения производных бензодиазепина
Номер патента: 558643
Опубликовано: 15.05.1977
Авторы: Иосихару, Исаму, Казуо, Кикуо, Митихиро, Мицухиро, Сигехо, Такахиро, Тосиюки, Хисао
МПК: C07D 243/28
Метки: бензодиазепина, производных
...виде комплексной соли кислоты, путем обработки или такой минеральной кислотой как соляная, бромистоводородная, серная, азотная, фосфорная или органической, кислотой: малеиновой, фумаровой, янтарной, муравьиной или уксусной кислотой. П р и м е р 1. К раствору 1 г 2-(Д-оксиэтил)- амино-хлорбензофенона в 20 мл метиленхлорида добавляют 1,2 г оксазолидин,5-диона. К смеси добавляют 10 мл газообразного хлористого водорода при охлаждении льдом, и смесь встряхивают при комнатной температуре. Реакционную смесь погружают в воду, нейтрализуют водным раствором аммония и экстрагируют метиленхлоридом, Экстракт отделяют и сушат над сульфатом натрия и растворитель удаляют при пониженном давлении. Осадок кристаллизуют и перекристаллизовывают из этанола....
Способ получения 3-бром-5-хлор-n-4-хлор-3-(4-хлор-бензоил) фенил-2-оксибензамида
Номер патента: 1026420
Опубликовано: 07.02.1991
Авторы: Михайлицын, Шведова
МПК: C07C 235/32
Метки: 3-бром-5-хлор-n-4-хлор-3-(4-хлор-бензоил, фенил-2-оксибензамида
...кипения реакционной смеси, хлорбенэол отгоняют с острым паром и кристалли" зуют целевой продукт из диоксана,Выход бромоксана 36,8-44,7 Ж (в расчете на 2,4 -дихлор-нитробензофенон).40.Описываемый способ упрощает технологию получения бромоксана, исключает использование дефицитного двуххлористого олова на стадии восстановления, а на стадии выделения 2,4 -дихлор- ( 45аминобензофенона исключает трудоемкий и длительный процесс фильтрации и сушки шлама солей олова с 2,4 -дихлор- аминобензофеноном и последующей длительнои экстракциеи 2,4 -дихлор-амич50 нобензофенона кипящим метанолом. На стадии конденсации 3-бром- хлорсалициловой кислоты с 24 -дихлор-аминобензофеноном реакция про 55 водится в среде хлорбенэола, что позволяет упростить...
Способ получения -аллил-5-хлор -(4, 5-дигидро-1 имидазол-2-ил)-2, 1, 3-бензотиадиазол-4-амина или его кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1165234
Опубликовано: 30.06.1985
МПК: A61K 31/433, A61P 9/10, C07D 417/12
Метки: 3-бензотиадиазол-4-амина, 5-дигидро-1, аллил-5-хлор, имидазол-2-ил)-2, кислотно-аддитивных, солей
...солей отличаются интересными Фармакологическими свойствами,. Оно обладает браднкардиальным действием, Так, оно у спонтанно бьющегося правого предсердия морской свинки вызывает снижение. частоты сердечных сокращений при концентрациях раствора (примерно) 1-100 11 м, В тесте с крысой с разрушенным спинным мозгом соединение вызывает снижение частоты сердечных сокращений при дозах примерно 0,3-10 мг/кг внутривенно.Таким образом, в первом представленном тесте наблюдалась следующая активность для соединения по примеру и для эталонного образца 5,6-диметокси-13- М-(3,4-диметоксифенил)- -атил в (М-метил -амино 1-пропил)фталимидина (брадикардикум АЯ-А 39):ЕС т 5Мм Соединение формулы 1 3,0АЯ . - А 39 3,4Для второго представленного теста наблюдалась...
Предыдущий патент: Способ получения производных индазолил-4 оксипропаноламина или их солей
Следующий патент: Способ получения карбонилзамещенных 1 сульфонилбензимидазолов
Случайный патент: Акустический сигнализатор