Способ получения окиси тетрацианэтилена

Номер патента: 676592

Авторы: Алексеев, Кухтин, Насакин, Петров

ZIP архив

Текст

рц 676592 ОП И САН И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23) ПриоритетОпубликовано 30.07.79, Бюллетень28Дата опубликования описания 30,07.79 Союз Советских Социалистических Реслублик, Н, Петр Е, Наса В, А. Кухтин и В, В. Алексе 71) Заявите Чувашский государственный университет им, И, Н, Ульянова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ ТЕТРАЦИАНЭТИЛЕ по- анИзобретение относится к области органической химии и касается усовершенствован- ното способа получения соединения, которое находит применение в качестве промежуточного продукта, предназначенного для получения разнообразных циансодержащих гетероциклов.Многие из гетероциклов невозможно лучить без использования окиси тетраци этилена. 10Известен способ получения окиси тетрацианэтилена путем взаимодействия тетрацианэтилена с перекисью водорода в ацетонитриле при охлаждении реакционной массы ледяной водой, Целевой продукт выде ляют высаживанием его в шестикратный избыток ледяной воды 11.Известный способ имеет недостатки: низкий выход целевого продукта (60 - 66%), высокая токсичность и пожароопасность 20 применяемого растворителя ацетонитрила. Кроме того, выделение продукта высаживанием его в большое количество ледяной воды создает проблему очистки промывной циансодержащей воды при использовании 25 такого способа в промышленности.Ближайшим по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения окиси тетрациа взаимодействием тетрацианэтирекисью водорода в среде ацетона сана при 50 в 1 С (21. Целевой выделяют высаживанием в ледяанэтиленлена с пеили диокпродуктную воду.Однако в процессе по известному способу недостаточно высокий выход целевого продукта (80 - 90%), а также необходима очистка сточных вод.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии.Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения окиси тетрацианэтилена путем взаимодействия тетрацианэтилена с перекисью водорода в среде органического растворителя, по которому в качестве растворителя используют хлористый метилен и процесс проводят в присутствии хлорной кислоты, используемой в качестве катализатора, при 35 - 40 С. Выход целевого продукта составляет 99 в 10 .П р и м е р. В суспензии 12,8 г (0,1 моль) тетрацианэтилена в 40 мл хлористого мети- лена при комнатной температуре добавляют по каплям 1,5 - 1,7 мл концентрированной хлорной кислоты и затем в одну порцию 11,25 мл 30%-ного раствора перекиси водорода. Через 3 - 4 мин начинается бурная экзотермическая реакция, которая про676592 Выход, % Выделение продукта Растворители Способ 66,3 Высаживание в ледяную воду.Отношение реакционной массы иводы 1:6 Высаживание в ледяную воду Ацетонитрил Известный 83 9099 - 100 Ацетон Известный 21 Диок сан Хлористый метилеиРеакция гетерогенная, продукт нерастворим в предложенном растворителе, Выделяется простым фильтрованием Предлагаемый формула изобретения Составитель В. Жестков Техред А. Камышникова Корректор Е. Осипова Редактор А, Соловьева Заказ 1695/7 Изд.457 Тираже 521 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 должается 8 - 10 мин. Хлористый метилен кипит и температура реакционной смеси не ,превышает 35 - 40 С. По окончании экзотической реакции реакционную смесь выдерживают, охлаждая реакционную массу до 18 - 20 С. Выпавшие кристаллы фильтруют, промывают на фильтре 10 мл хлористого метилена, сушат, Получают 14,3 г (99%) целевого продукта с т. пл. 17 в 1 С (запаян капилляр),Таким образом, предлагаемый способ прост, обладает количественным выходом целевого продукта (99 - 100%), лишен токсичности и пожароопасности, значительно более технологичен (не требуется охлаждение на первой стадии реакции, уменьшено количество сточных вод),способ получения окиси тетрацианэтилена путем взаимодействия тетрацианэтилена с перекисью водорода в среде органического растворителя, отличающийся тем,4Найдено, %, С 50,15; К 38,93.СаИ 40Вычислено, /о . С 50,15; Х 38,98.При необходимости получения большихколичеств целевого продукта рассчитанное количество перекиси водорода добавляют к суспензии тетрацианэтилена несколькими порциями для исключения выброса реакционной массы.10 Результаты приведены в таблице,что, с целью повышения выхода целевогопродукта и упрощения технологии, в качестве растворителя используют хлористыйметилен и процесс проводят в присутствии15 хлорной кислоты, используемой в качествекатализатора, при 35 - 40 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. лпп %. 1, %еЬз 1 ег О. %., Вепзеп Р. Е.20 Те 1 гасуапейу 1 епе ох 1 о 1 е, 1. Агп, СЬет. Яос.,1965, Ч. 87, р, 3651.2. Заявка2544162, кл, С 07 Р 301/12,С 07 0 303/36, 1977, по которой принято решение о выдаче авторского свидетельства,

Смотреть

Заявка

2614208, 23.03.1978

ЧУВАШСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. И. Н. УЛЬЯНОВА

ПЕТРОВ ГЕННАДИЙ НИКОЛАЕВИЧ, НАСАКИН ОЛЕГ ЕВГЕНЬЕВИЧ, КУХТИН ВИКТОР АЛЕКСАНДРОВИЧ, АЛЕКСЕЕВ ВЛАДИМИР ВАСИЛЬЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 301/12

Метки: окиси, тетрацианэтилена

Опубликовано: 30.07.1979

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-676592-sposob-polucheniya-okisi-tetracianehtilena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения окиси тетрацианэтилена</a>

Похожие патенты