Способ получения ангидрида 4-трет-бутилфталеновой кислоты

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советскик Социалистических Республик. свид 51) М О 307/8 3 1) 2385947/23-04 присоединением заявкт Государственный коми(71) Заявитель 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ 4-ТРЕТ-БУТИЛ ФТАЛ ЕВО ИДРИДАСЛОТЫ 2 по техму ре-третющийся 25 подвер- окисно- анесен- ературе зобретениюдостигаемополученияа, заключао-ксилоллетию вае (ЧгО), нцри темп Изобретение относится к улучшенному способу получения ангидрида 4-третбутлфталевой кислоты, который находит применение в производстве фталоцианинозых красителей и пигментов,Известен ряд способов получения 4-тоетбутилфталевого ангидрида путем парафазного .каталитического окисления грет-бутилпроизводных о-ксилола и нафталина,Такпутем парафазного оиисления 4- грет-бузил-о-коилола на 1 ванадиево-тита- новом катализаторе при 390 С получают 4-трет-бутилфталевый ангидрид с выходом 60% от теории.П аграф азным окислевием 2-трет-бутилнафталина на плавленной пятиокиси ванадия при 410 С получают 4-трет-бутиифталевый ангидрид с выходом 68% от теории, Недостатком указанных способов является относительно низкий выход целевого продукта. Наиболее близким к инической сущности изультату является способбутилфталевого ангидридв том, что 4-трег-бутилгают парафазному окисванадиевом катализаторном на окись алюминия,410 С. Выход 4-трет-оутиъфталезого ангидрида составляет 89,5 вес. % или 71% от теории.Недостатком указанного способа является относительно невысокий выход 4-третбутилфталевого ангидрида.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.Достигается это описываемым способом получения ангидрида 4-трегбутилфталезой кислоты, заключающегося в парафазном окислении 4-трет-бутил-о-коилола или 2- трет-,бутилнафталина в присутствии окисного ванадиево-титанового катализатора, промотированного добавками %0 з, А 1 гОз, РгОз, и Се,О, при следующем соотношении комстонентов, вес. %: ЧгОз 5; Т 10 г 94; %0 з 0,06; РгО, 0,6; А 1,0 з О, 2; Се,О, О, 14 п ри температуре от 280 до 360 С.Выход 4-трет-бутилфталевого ангидрида составляет 104 или 83 вес. % от теории.Отличительными признаками способа является проведение процесса лри температуре от 280 до 360 С в присутствии окисного ванадиево-титанового катализатора, промотированного добавками %0 з, А 1,Оз, РгОз и СегОз при следующем соотношении компонентов, вес. %: Чг 05 5; Т 1 Ог 94; ЮОз 0,06; РгОз 0,06; А 1,Оз 0,2; СегОз 0,14.П р и м е р 1. В реакционную трубкувыполненную из стали 1 Х 18 Н 9 Т, диаметром630255 Формула изобретения Составитель Ю. Лапицкий Редактор А. Соловьева Техред И, Рыбкина Корректор И. Симкина Заказ 676/1005 Изд.662 Тираж 526 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушскан наб., д. 4/5Тип, Харьк. фи/и пред. Патент 20 мм и длиной 1000 мм загружают 50 мл катализатора. Через слой катализатора при . температуре 280 С пропускают тазовую гамесь 4-трет-бутил-о-ксиъола,и воздуха прп соотношении углеводорода и кислорода 5 воздуха, равном 1: 145 (мол). Подача у;- леводорода на 1 л катализатора в 1 ч составляет 626 г, объемная скорость 6000 ч -, газовой фазе.За 10 ч работы в реактор подают 31,3 г 10 исходного углеводорода.Получают 32,52 г продукта, содержащего 94% 4-трет-бутилфталевого ангидрида.Выход ангидрида составляет 776% ог теории (97,7 вес. %). После кристаллизации из бензола ангидрид, плавится при 79 С.П р и м с р 2, Аппаратура по примеру 1.Объем катализатора в реакционной трубке 75 мл, темпе,ра;тура реаиции 340 С. 20При,подаче углеводорода 41,73 г на 1 л катализатора,в 1 ч объемной скорости 4000 ч - и соотношении углеводорода и кислорода воздуха равном 1: 140 (мол) за 1 О ч пропускают 31,3 г углеводорода. 25(104,4 вес. %).П,р,им ер 3, Аппарату 1 ра и количество 30 катализатора по примеру 2. Подают третбугил-о-кислоту 70 г на 1 л катализатора з 1 ч при Объемной ско 1 рости 4800 ч- при соопношении углеводорода,и кислорода воздуха равном 1: 105 (мол). Температура ре- з 6 акции 360 С. За 10 ч пропускают 52,5 г углеводорода и получают 57,52 г твердых продуктов с содержанием 92% ангидрида, что соответствует выходу 80,1 % от теории 100,8 вес. %. 40П р им е р 4. Аппаратура и катализатор по примеру 2, Через слой катализатора объемом 3 мл пропускают 2-трет-бутилнафгалин с соотношением его к кислороду в паро-воздушной смеси 1: 144 (мол). Температура реакции 300 С. За 10 ч пропускают 35,5 г трет-бутилнафталина.Получают 31,47 г вещества, содержащего 93,4% третибутилфталеюго ангидрида.Выход продукта 74,7% от теории, 82,8 вес. %.П р и м ер 5. Аппаратура и катализатор по примеру 4. Соотношение 2-трет-бутил. нафталина к кислэроду воздуха разно 1: 178 (мол), гемперагура 340 С. За 10 ч пропускают 23 г исходного углеводорода. Получают 20,85 г продукта с содержанием 94,4% трет бупилфталевопо ангидрида.Выход целевого продукта 77,2% от теории, 85,6 вес. %. П р и м е р 6, Аппаратура, .катализатор по примеру 2. Температура опыта 300 С. Из пропущенных за 10 ч 31,3 г трет-бутило-ксилола получают 30,82 г твердого продукта с содержанием целевого вещества 91%. Это соответствует выходу 4-трет-бутнлфталевого ангидрида 71,2% от теории. Способ получения ангидрида 4-трет-оутилфталевой кислоты методом парафазного окисления 4-трет-бупил-о-ксилола или 2- трет-бугилнафталлна;в присутствии 1 капализатора на основе окиси ванадия при повышенной температуре, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, окисление проводят при температуре от 280 до 360 С в присутствии окисного ванадиево-титанового катализатора, промотированного добавками %0 з, А 120 з РзОз и СезОз, при следующем соотношении компонентов катализатора, вес. %: ЧзОз 5; Т 10 з 94; %0 з 0,06 Р 20 з 0,6; АзОз 0,2; СезОз 0,14.