Способ получения 4-(4-оксифенил)3, 4-дегидро-2, 2, 6, 6 тетраметилпиперидина

Номер патента: 631516

Авторы: Панкова, Попова, Скрипко, Третьякова, Филина

ZIP архив

Текст

(22) Заявлеио 25,02.77(21) 2455932/23-04 1) М. Кл. С 07 Р 211/70 рисоединением заявк 23) Приоритет Государствениый комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий,11.78. 1 зюллетеддь 45) Дата опубликования описания 1.7-тетраметил ют взаимсдейстконцентрирсванПроцесс лучванин дс 70-75псследчо;егд абмассы арганиче я в том, что 2,2 -сксопиперидин под вию с Фенслом в с ной соляной кисло ше проводить прн оС в течение 16 ч рабстксй реакцион скнм растворителе 6,6вергаредеты,гре Выхсц целев196-197 С: гс продукта 85 Изобретение относится к Упрощенному способу получения 4-(4-оксиФенил)-3,4-дегидро,2,б,б-тетраметилпиперидина, который является выссксэФФективным, неокрашивающим светостабилизатсром пслимерньх материалов.Известен способ получения 4-(4- -оксиФенил) -3,4-дегидро,2,б,б-тетраметилпиперидина взаимодействием гидрохлорида 2,2,6,6-тетраметил-. -оксопиперидина с Фенолом в среде этанола при температуре кипения реакционной массы и постоянном пропускании газообразного сухого хлористого водорода в течение 48 ч с последующей выдержкой реакционной смеси при 29 С в течение 12 ч. Вьдделнвшуюся солянокислую соль 4-(4-оксиФенил)- -3,4-дегидро-,2,б,б-тетраметилпиперидина отФильтровывают, промывают метанолом и нейтрализуют 10-ным раствором соды. Выход целевого продукта 41 Ъ, т.пл. 193-195 С Я .Целью изобретения является упрощение процесса, повышение выхода целевого продукта и улучшение его качества,Цель достигается способом получения 4-(4 -оксифенил) -3,4-дегидро,2,б,б-тетраметилпиперидина, кото, Д. Фддлина, Т.А.Панкова:" ЫА".П р и и е р . Б четырехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром, загружают 75,28 г (0,8 моль) Фенола, 62,08 г (0,4 моль) 2,2,6,6- -тетраметил-сксопнперидина и 103, 1 мл (1,2 ноль) концентрированной соляной кислоты, Смесь нагревают до 70-75 С и выдерживают при этой температуре 16 ч, Затем реакционную массу охлаждают, добавляют к ней 100 ддл бензола, перемешивают в течение 15-20 мин н осадок отфильтровывадот, промывая на Фильтре 100 мл бензсла. Полученный гидрсхлорид 4 л- (4 - окснФня я) - 3, 4 - дегидро - 2, 2, 6, б-тетрамЕтнлпиперидина обрабатывают 201 в н раствором поташа, ддосле чего631516 Формула изобретения Составитель Г.Мосина Редактор Э.Бородкина Техред М.Борисова Корректор Е.ДичинскаяЗаказ 6283/26 Тираж 517 Подписное ЦИНИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 3-35, раушская наб., д. 4/5 ЬФилиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 промывают водой до нейтральной реакции и сушат.Получают 78,6 г (85%, считая на 2,2,6 еб-тетраметил-оксопиперидин) продукта в виде белого порошка, т.пл 196-197 С.Найдено,Ф:С 77,91)Н 9,16; Я 5,92.Вычислено,%:С 77,87 Н 9,15;Щ 6,05 Предлагаемый способ позволяет про водить процесс получения 4-(4-оксифенил)-3,4-дегидро,2,6,6-тетраметилпиперидина беэ применения газообразного хлористого водорода с более высоким выходом и качеством целевого продукта, значительно сократить продолжительность процесса, исключить применение пожароопасных и токсичных растворителей, исключить стадию перекристаллиэации целевого продукта,что значительно упрощает его технологическое и аппаратурное оформление. Способ получения 4-(4-оксифенил) -5 -3,4-дегидро,2,б,б-тетраметилпиперидина на основе фенола при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения процесса, повышения выхода и качества целевого10 продукта, 2,2,б,б-тетраметил-оксопиперидин подвергают взаимодействиюс фенолом в среде концентрированнойсоляной кислоты.Источники информации, принятые во

Смотреть

Заявка

2455932, 25.02.1977

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7253

СКРИПКО ЛЕОНИД АЛЕКСАНДРОВИЧ, ПОПОВА ЗИНАИДА ГРИГОРЬЕВНА, ФИЛИНА РАИСА ДМИТРИЕВНА, ПАНКОВА ТАТЬЯНА АНАТОЛЬЕВНА, ТРЕТЬЯКОВА ГАЛИНА НИКОЛАЕВНА

МПК / Метки

МПК: C07D 211/70

Метки: 4-(4-оксифенил)3, 4-дегидро-2, тетраметилпиперидина

Опубликовано: 05.11.1978

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-631516-sposob-polucheniya-4-4-oksifenil3-4-degidro-2-2-6-6-tetrametilpiperidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-(4-оксифенил)3, 4-дегидро-2, 2, 6, 6 тетраметилпиперидина</a>

Похожие патенты