Волбушко
Способ получения 1, 3, 3-триметилиндолин-2-спиро-2 2нселенопирано 5, 6 пиразола
Номер патента: 1608191
Опубликовано: 23.11.1990
Авторы: Волбушко, Лукьянов, Минкин, Ниворожкин, Хубутия
МПК: C07D 517/20
Метки: 2нселенопирано, 3-триметилиндолин-2-спиро-2, пиразола
...пл, 1540 пл, 1506 пл, 1497,1477, 1460, 1433, 1408, 1373, 1364,1340, 1292, 1277, 1233, 1210, 1165,1113, 1088,1027, 1006, 917, 837, 817,20752, 737, 680,УФ в спек (в пропаноле),Д дакс,нм(3 Н, с, И-(,"Н 3), 7,2 - 8,13 (9 Н, м, 30аром.); 8,55 (1 Н, д, 1 = 13,8 Гц,ь.-СН=); 9,21 (1 Н, д, 1 = 13,8 Гц,Р-СН=),П р и м е р 2. Синтез 1,3,3-триметилинлалин-спина- 1 йн-селена 35пирано 5,6-д пиразола (1).Полидисперсную пленку спироселенопирана (1) получают термическим напылением в вакууме на установке ВУП мероцианинового открытоцепного изомера (11). Навеска соединения составляет 2 мг, остаточное давление2 10 5 торр,температура нагревателя450 ЦС. В качестве подложки используют кварцевые пластины размером 10 хх 40 мм, помещенные на высоте 60...
Способ получения 1, 3, 3-триметилиндолино-2-спиро-2 2нтиопирано5, 6 пиразола
Номер патента: 1608190
Опубликовано: 23.11.1990
Авторы: Волбушко, Лукьянов, Метелица, Минкин, Ниворожкин
МПК: C07D 495/20, C09K 9/02
Метки: 2нтиопирано5, 3-триметилиндолино-2-спиро-2, пиразола
...1 а ВЯ567 А (100 МГц) в импульсном Фурьережиме м.д. (интенсивность, мультиплетность): 1,39(бН, д, 1 = 6,5 ГцСН(СН ) )1 54(ЗН с С(СН з 31,74(ЗН, с, С(СН р 3,14(1 Н, септет, 1 -" 6,5 Гц, -СН(СН; 3,64(ЗН, с, Б-СН з), о тводят т 3-триме фенилден-т Х 10 то Х ЫСНЗ 1ч а ю щ и Й с я тем, что прормическое напыление 1 в (1,3, илиндолиден)этилиден- изопропил-пиразолин-илионав вакууме при 10 - Р 2 к р и температуре 400-450 СПолученная полидисперсная пленка спиротиопирана (1) обладает свето- чувствительностью. При облучении ее светом со = 313 нм в облученных местах происходит реакция (1)-У(11), сопровождающаяся окрашиванием, последующее облучение видимым светом с % д = 546 нм вызывает ее обесцвечивание.Соединение (1) получено и при других значениях...
Способ получения спиропиранов бензтиазольного ряда
Номер патента: 1608189
Опубликовано: 23.11.1990
Авторы: Волбушко, Метелица, Минкин, Николаева, Палчков, Шелепин
МПК: C07D 491/107, C09K 9/02
Метки: бензтиазольного, ряда, спиропиранов
...1 а:Найдено, %: С 6870; Н 4,30;И 3,92,С,Н,ИО,8Вычислено, Ж: С 68,75; Н 4,32;И 4,00.Уф-спектр: фмакс - 35 нм (полидисперсная пленка). Выход продуктасоставляет 100%.Т. пл. спиропирана 1 а определитьневозможно, так как при нагреванииоспиропирана до 80 С происходит термический переход в твердой фазе вмерацианиновую структуру 11 а.Для соединения 16:Найдено, %: С 61,40; Н 3,64;М 8,66.С Ныл ЬОЭБВычислено, Ж: С 61,52; Н 3,87,И 8,96.УФ-спектр:Алд = 360 нм (полидисперсная пленка). Выход продуктасоставляет 1007Т.пл. спиропирана 16 определитьневозможно, так как при нагреванииспиропирана до 80 С происходит теромический переход в твердой фазе вмероцианиновую структуру 116,П р и м е р 4. Аналогично примеру 3 получают полидисперсную пленкуспиропирана 1...
Способ получения 3, 3 -диметил-6, 8-динитро-1 пропилспиро 2н-1-бензопиран-2, 2 -индолина
Номер патента: 1608188
Опубликовано: 23.11.1990
Авторы: Волбушко, Иваницкий, Локшин, Метелица, Минкин
МПК: C07D 491/107, C09K 9/02
Метки: 2н-1-бензопиран-2, 8-динитро-1, диметил-6, индолина, пропилспиро
...1 при температуре испарителя 480 ОС. При такой температурепленка получается оптически неоднородной (контроль осуществляется интерференционным микроскопом МР 1-5).П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 получают полидисперсную пленку35спиропирана 1 при температуре испари"теля 370 дС, Время напыления составляет 1800 с. Пленка однородна,П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 получают полидисперсную пленкуспиропирана 1 при температуре испаорителя 450 С и .остаточном давлении10 6 торр. Такое давление являетсяпредельным остаточным давлением, достигаемым на установке ВУПс до 45полнительной системой вакуумных ловушек, охлаждаемых жидким азотом. Приэтом выход продукта составляет 1001,пленка однородна.П р и м е р 5. Аналогично приме 50ру 1...
Способ получения перхлоратовтионафтено 2, 3 -c-пирилия
Номер патента: 417425
Опубликовано: 23.03.1981
Авторы: Волбушко, Дуленко
МПК: C07D 63/18
Метки: c-пирилия, перхлоратовтионафтено
...подвергают взаимодействию с избытком ангидрида карбоновой кислоты в присутствии эквимолекулярного количества 70-ной хлорной кислоты с последующим выделением целевого продукта известным способом.П р н м е р 1. К раствору 1,9 г (0,01 моль) 3-ацетонилтнонаетеиа в 10 мл (0,1 моль) уксусного ангидридаприбавляют по каплям 0,8 мп (0,01 моль)70-ной хлорной кислоты. Через 30 минвыпавшие кристалле перхлората 2,4-днметилтионафтено,3-с-пирнлия отфильтровывают, проминают 5 мл уксусной кислоты и 10 мп эфира, сушат,Получают 2,51 г (0) продуктат.пл, 193,5-194,5 вС (залтые иглы из О спирта).Найдено, Фю С 49,83; Н 3,81;С 10,67; 5 9,95.С НС 0 З.Вйнслено, Вз С 49,60; Н 3,5;15 С 1 11,29; З 10,17.ИХ-спектрз 1620 (с), 1600, 151543, 1447, 1100...
1-( -стирил)-2-арилзамещенные пирроло (3, 2, 1) бензимидазола или его перхлорат или метилперхлорат как люминофоры, и способ их получения
Номер патента: 789523
Опубликовано: 23.12.1980
Авторы: Волбушко, Комиссаров, Кузьменко, Симонов
МПК: C07D 487/02
Метки: бензимидазола, люминофоры, метилперхлорат, перхлорат, пирроло, стирил)-2-арилзамещенные
...Н 3,6, С 118,2.ИК-спектр, см : 1640 (С:й).,П р и м е р 4. 1-3, в (и-Вг-Стирил) -2-(и-Вг-фенил) пирроло (3,2,1 Ь,1)- бензимидазол (Тг) .Соединение получают аналогичнопредыдущим из 2,66 г (0,02 моль)- 1-аминобензимидазола, 9,95 г(0,05 моль) и-бромацетофенона и9,35 г (0,07 моль) безводного хлорис 40 того цинка при нагревании в течение1,5 ч при 250 С. Выход 4,9 г (51,2).Ярко-желтые иглы с т,пл 261 С (избензола),Найдено,Ъ: С 57,5, Н 3,2, Вг 33,2,4 С 2 з н 14 В г йВычислено,Ъ: С 57,8, Н З,О, В 1"33,4.П р и м е р 5. 1- 4. в (и-Вг-Стирил)2- (и-Вг-фенил)-78"дижетилпирролоо .(321-Ь 1)-бенэимидазол (1 д),Соединение получают аналогичнопредыдущим из 1,61 г (0,01 моль)1-амино,б-диметилбензимидазола4,98 г (0,025 моль) и-бромацетофенонаи 4,67 г (0,035...
Способ получения бензофуро 3, 2-в пирилиевых солей
Номер патента: 434736
Опубликовано: 25.02.1977
Авторы: Волбушко, Дорофеенко, Княжанский, Минкин
МПК: C07D 493/04
Метки: бензофуро, пирилиевых, солей
...ночь при комнатной температуре, затем отфильтровывают0,93 г (51,2%) перхлората 2-метил-фенилбензофуро й 2-Я пирилия в виде жело10 тых кристаллов с т.пл, 251 С ( из нитрометана),Найдено ,%: С 59,8; Н 3,4; С9 й 7,Св Н СВ Ов,Вычислено, %:С 59,9; Н 3,6; С 3 9,8,15 ИК-спектр соединения содержит следующие полосы поглощения, см; 1620, 1600,1530 й 1460 й 1380 й 1320 й 1260 й 1090К 0,36 г (0,001 моль) перхлората2-метил-фенилбензофуро 3 й 2 уЪ 1 пирилия20 прибавляют 0,21 г (0,0015 моль т -диметиламинобензальдегида, 5 мл ледяной уксусной кислоты и каплю 70%-ной хлорнойкислоты, Реакционную смесь кипятят 20 мин,охлаждают, отфильтровывают 0,33 г (74%)434736 Найдено, %: С 6С 1 70, С, НМ С 1 Вычислено, %: ССс 6,8, ИК-спектр соеди шие полосы поглоше...