Способ получения меченного тритием тимина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(22) Заявлено 03.12.73 (21) 1974423/23 7 с присоединением заявки осударотаенныи комитетСонета Министраа СССРпо делам изобретенийи открытий 3) Приоритет 3) Опубликовано 25.10.76.Бюллетень 3945) Дата опубликования описания 14,02.77 3) УДК 547 853 .3.07 (088.8)(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЧЕННОГО ТРИТИЕМ ТИМИНА Изо етение относится к способу пол ченного тритием тимина, которь применение в биоорганической х ми С ахо иза ии.Из авн дтен способ получения меченноготимина дегалоидированием 5-галорацила газообразным тритием надвым катализатором в среде 1, 2 сиэтана и выделением целевого тие идметилу палладие -диметок продукта/от") Однако в ходе реакции образуется сложная смесь побочных радиоактивных продуктов, резко затрудняющая радиохимическую очистку конечного продукта, и выделяется водород, что приводит к снижению удельной 15 активности целевого продукта, Кроме того, необходимость интенсивного перемешивания осложняет процесс и увеличивает его радиационную опасность.С целью упрощения процесса предлагает ся в качестве 5-галоидметилурацила исполь зовать 5-бромметилурацил и процесс проводить в твердой фазе с применением избытка палладиевого катализатора при нагревании до 100 С с последующим смыванием ализатора продуктов реакции спиртовоачной смесью.оотношение между палладиевым ката - ором и 5-бромметилурацилом обычно3:1ля проведения процесса палладиевый катализатор предварительно пропитывают кон-; центрированным раствором 5-бромметилурацила в уксусной кислоте, затем замораживают и удаляют уксусную кислоту лиофильной сушкой. В этом случае наблюдается равномерное смешение и тесный контакт между реагентами.При смывании с катализатора продуктов реакции спиртовоаммиачной смесью непрореагировавший 5-бромметилурацил превращается в смесь 5-окси-, 5-этокси- и 5-аминометилурацила с тимином - (СН -Т). Раставор смеси продуктов разделяют на анионите в формиатной форме, используя в качестве элюента формиат аммония.П р и м е р . 100 мг 5-бромметилурацила растворяют в 5 мл безводной уксусной кислоты. 300 мг катализатора (10 палладия на активированном угле "НориЗаказ 5442/171 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд,4/5Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 и раствор 5-б-.омметилурацила замораживают в ампуле и подвергают лиофильной сушке в высоком вакууме. После полного удаления уксусной кислоты и обезгаживания вводят - 25 кюри трития при давлении 200 мм рт,ст. Дегалоидирование проводят при нагревании до 100 С в течение 2 час.оОтработанный тритий откачивают в установку для хранения.В реакционный сосуд заливают 100 мл спиртово-аммиачной смеси (0,5 н. раст вор аммиака в 50%-ном спирте) и отфильтровывают отработанный катализатор. Фильтрат упаривают досуха в вакууме, трижды повторяют отгонку с порциями воды по 100 мл, остаток после упаривания растворяют в 23 мл воды и вводят в ионообменную колонну (. (3 29 мм, Н 700 мм) со смолой 2 о 1 х 8 в формиатной форме (200-400 меш) и элюируют линейным градиентом формиата аммония от 0,01 М до 0,05 М при рН 4, Фракции, содержащие тимин (от 500 до 680 мл) объединяют, концентрируют тимин на угле "Норит", смывают продукт с угля спиртово-аммиачной смесью, упаривают в вакууме досуха и получают 384 тп С тимина-(СН -Т) с удельнойзактивностью 3,0 С/ммоль. б Формула изобретения 1, Способ получения меченного тритием тимина дегалоидированием 5-галоидметилурацила газообразным тритием над палладиевым катализатором и выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью упрощения процесса, вкачестве 5-галоидметилурацила используют й5-бромметилурацил и процесс проводят втвердой фазе с применением избытка палладиевого катализатора при нагревании до100 оС с последующим смыванием с катализатора продуктов реакции спиртово-аммиачной смесью,2. Способ по п, 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что соотношение между палладиевым катализатором и исходным 5-бромметилурацилом равно 3;1.
СмотретьЗаявка
1974423, 03.12.1973
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-1758
ИВАНЬКОВА Е. К, КОЗИК В. С, ЛАВРОВ О. В, МАРЧЕНКОВ Н. С, МИХАЙЛОВ К. С, МЯСОЕДОВ Н. Ф, ЧИЧИКИНА В. Л
МПК / Метки
МПК: C07D 239/10
Метки: меченного, тимина, тритием
Опубликовано: 25.10.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-498823-sposob-polucheniya-mechennogo-tritiem-timina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения меченного тритием тимина</a>
Предыдущий патент: Устройство для разделения дисперсных частиц по электромагнитофоретической подвижности
Следующий патент: Электромагнитная фокусирующая и отклоняющаяся система
Случайный патент: Одновибратор