Способ получения 5, 5-диалкилзамещенных 2-тиобарбитуровой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 434084
Авторы: Воронин, Всесоюзный, Муханова
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Р 1 434084 Союз Советскик Социалистицесних Республик(32) ПриоритетОпубликовано 30.06.74. Бюллетень24Дата опубликования описания 14.11.74 51) М. Кл, С 071 51(24 гасударственные квинт Совета Министров СССпо делам изобретенийИзобретение касается получения 5,5-диалкилзамещенных 2-тиобарбитуровой кислоты, которые находят применение в медицине.Известен способ получения 5,5-диалкилзамещенных 2-тиобарбитуровой кислоты путем 5 взаимодействия тиомочевины с диалкилзамещенным малоновым эфиром в присутствии метилата натрия в метаноле при 110 - 115 С.Выход 55%.Цель изобретения - упрощение способа и 10 повышение выхода целевого продукта.Для этого конденсацию тиомочевины с диалкилмалоновым эфиром проводят в среде диметилформамида или диметилсульфоксида с последующим выделением целевого продукта 15 известным способом. Выход 75 - 90%.П р и м е р 1, В трехгорлой круглодонной колбе, снабженной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлор- кальциевой трубкой, растворяют 1,84 г 20 (0,080 г ат) натрия в 25 мл абсолютного метанола и в образующийся охлажденный раствор прибавляют 10 г (0,04 моль) этил-(1-метилбутил)-малонового эфира. Избыток спирта отгоняют из реакционной колбы при понижен ном давлении. К образующейся суспензии метилата натрия в дизамещенном малоновом эфире приливают 40 мл диметилсульфоксида и затем к содержимому колбы при перемешивании при 20 С прибавляют по каплям в те чение 3 час раствор 5,2 г (0,066 моль) тиомочевины в 60 мл диметилсульфоксида, Смесь оставляют на ночь, затем выливают в 250 мл холодной воды и подкцсляют 10% -ной соляной кислотой до рН 5. Образующийся осадок отфильтровывают и получают 8,3 г (90% от теории) 5-этил- (1-метцлбутцл) -2-тиобарбитуровой кислоты, т. пл. 155 в 1 С (цз смеси изопропиловый спирт - вода 1: 1),П р и м е р 2. В трехгорлой круглодонной колбе, снабженноц мешалкой, капельной воронкой п обратным холодильником с хлор- кальциевой трубкой, растворяют 1,34 г (0,055 г ат) натрия в 20 мл абсолютного метанола и добавляют 6 г (0,028 моль) дцэтилмалонового эфира. Избыток спирта отгоняют под вакуумом цз реакционной колбы. К образовавшейся суспензци метплата натрия в диэтилмалоновом эфире приливают 3 мл диметилформамида. В полученный раствор прибавляют по ка лям прц 20 С в течение 2 час раствор 4,24 г (0,55 моль) тиомочевины в 30 мл диметилформамида. Реакционную смесь оставляют на ночь, выливают в 200 мл холодной воды и подкисляют 10%-ным раствором соляной кислоты до рН=5.Образующийся осадок отфильтровывают и получают 4,1 г (75% от теории) 5,5-диэтил- тиобарбитуровоц кислоты, т, пл. 156 С (из смеси изопропцловый спирт - вода 1: 1).434084 Предмет изобретения Составитель Т. Архипова Техред Т. Курилко Корректоры: В. Петрова и Е. ДавыдкинаРедактор К, Вейсбейн Заказ 2961/13 Изд. Мд 1765 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Способ получения 5,5-диалкилзамещенных 2-тиобарбитуровой кислоты конденсацией тиомочевины с диалкилзамещенным малоновым эфиром в присутствии алкоголята натрия, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и повышения выхода целевого про.дукта, конденсацию проводят в среде диме тилсульфоксида или диметилформамида.
СмотретьЗаявка
1801468, 19.06.1972
В. Г. Воронин, О. Ю, В. Г. Муханова, Всесоюзный научно исследовательски химико фармацевтический институт С. Орд коинкидзе
МПК / Метки
МПК: C07D 239/66
Метки: 2-тиобарбитуровой, 5-диалкилзамещенных, кислоты
Опубликовано: 30.06.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-434084-sposob-polucheniya-5-5-dialkilzameshhennykh-2-tiobarbiturovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5, 5-диалкилзамещенных 2-тиобарбитуровой кислоты</a>
Способ определения салициловой кислоты и метилсалицилата в водных растворах
Номер патента: 1456849
Опубликовано: 07.02.1989
МПК: G01N 21/78
Метки: водных, кислоты, метилсалицилата, растворах, салициловой
...до рН 7, добавляют 4 мл органическогорастворителя, содержащего 0,55 мол. доли нитробензола и 0,45 мол.доли н-бутилацетата. Далее определение проводят аналогично примеру 1.П р и м е р 4. 100 мл воднога раствора, содержащего салициловую кислоту и метилсалицилат, подщелачивают 1 М раствором гидроксида натрия до рН 7, добавляют 4 мл органического растворителя, содержащего 0,4 мол.доли нитробензола и 0,6 мол. доли н-бутилацетата. Далее определение проводят аналогично примеру 1.П р и м е р 5, 100 мл водного раствора, содержащего салициловую кислоту и метилсалицилат, подщелачивают 1 М раствором гидроксида натрия до рН 7, добавляют 4 мл органического растворителя, содержащего 0,7 мол. доли нитробензола и 0,3 мол. доли н-бутилацетата. Далее...
Способ определения бензолкарбоновых кислот в байеровских щелочно-алюминатных растворах
Номер патента: 1325357
Опубликовано: 23.07.1987
Авторы: Бибик, Жоробекова, Меньшикова, Насыров
МПК: G01N 31/00
Метки: байеровских, бензолкарбоновых, кислот, растворах, щелочно-алюминатных
...Заполимериэовавшийся при этомосадок отфильтровывают ( в условияхпроведения опыта полимеризуются все 30продукты, за исключением бензолкарбоновых кислот). Бензолкарбоновыекислоты экстрагируют из фильтрата абсолютным спиртом, спирт отгоняют,извлеченные бензолкарбоновые кислотыовыдерживают при= 100 С в течение20 мин и взвешивают,В табл.1 представлены сравнительные результаты .определения общегосодержания бензолкарбоновых кислот 40в щелочно-апюминатных растворах известным и предлагаемым способами,Для получения метрологическихданных проводят статистическую обработку данных, полученных при оп- а 5ределении общего содержания бензалкарбоновых кислот с известным содержанием последних 6,3 г на 1 ОО мл. Б табл. приведен расчет оз носительной...
Способ количественного определения этилсалицилата в водных растворах в присутствии салициловой кислоты
Номер патента: 1550420
Опубликовано: 15.03.1990
МПК: G01N 31/16
Метки: водных, кислоты, количественного, присутствии, растворах, салициловой, этилсалицилата
...соотношения компонентов предлагаемого экстрагента в сторону увеличения содержания октана выше 4570 мол,Х даже в присутствии максимального количества сульфата лития(0,6 моль/л) приводит к снижениюстепени извлечения этнлсалицилата,Увеличение содержания хлороформа вэкстрагенте выше 40 мол,7 в присутствии сульфата лития в укаэанных количествах, хотя и приводит к незначительному возрастанию степени извлечения этилсалицилата, однако при этомселективность определения этилсали"цилата указанным способом снижаетсяпо сравнению .с прототипом в условияхдвухразовой экстракции (табл. 2). Кроме того, применение экстрагента с содержанием хлороформа выше 40 мол.7 сопровождается образованием в водной фазе трудноразделяемой физическими методами...
Способ получения силиката натрия-иттрия или твердых растворов на его основе
Номер патента: 1730036
Опубликовано: 30.04.1992
Авторы: Ивлева, Медведева, Налбандян, Судоргин, Шукаев
МПК: C01B 33/00, C01F 17/00, C01G 25/00
Метки: натрия-иттрия, основе, растворов, силиката, твердых
...натрия и 10,8154 г кремниевой кислоты (79,55 мас.% ЯОг), В течение 2 ч смесь тщательно перетирают в агатовой ступке, прессуют и подвергают ступенчатому обжигу при 800, 1000, 1100 и 11705 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 1200 С с промежуточным перетиранием и перепрессовкой. Время спекания 10 ч,Фазовый состав контролируют рентгенографически на дифрактометре ДРОН - 2,0 в медном излучении. Для оценки чистоты продукта использовали параметр 1т = о /о + 1где о - интенсивность наиболее яркой линии йаьУЯ 401 в(б = 2,76 А);- интенсивность наиболее яркой посторонней линии с б = 2,66,Очевидно, что для однофазного материала У =1.В описанном способе фактор 1 равен 0,80, т.е. количество примесных фаз порядка 20%.П р и м е р 2. Получение силиката...
Способ количественного определения тиомочевины в технологических растворах сложного солевого состава
Номер патента: 1578602
Опубликовано: 15.07.1990
Автор: Шведова
МПК: G01N 21/78
Метки: количественного, растворах, сложного, солевого, состава, технологических, тиомочевины
...оптическую плотность раствора на фотоколориметре с синим светофильт- ром или на спектрофотометре при длинах волн 400-420 нм. Измерение проводят относительно холостого раствора, который готовят следующим образом; в мерную колбу емкостью 25 мл, помещают. анализируемый раствор, прибавляют 5 мл 10 .н, серной кислоты, доводят до метки дистиллированной воды и перемешивают. Содержание 25 тиомачевины находят по калибровочному графику, построенному в тех же условиях по стандартному раствору тиомочевины в интервале Оь 08-0 ь 367.Результаты определения тиомочевины в технологических растворах, содержа 30 квасцыЖелезо-аммонийныеквасцыТиомочевинаНитрат висмутаСерная кислотаТиомоневинаНитрат висмутаЖелезо-аммонийныеквасцыСерная...
Предыдущий патент: Способ получения 1, 3-дифенилэтилентиомочевинывпт б; •». -•. •”: gt; amp; 5 г•
Следующий патент: 434085
Случайный патент: Кольцевая визуализирующая диафрагма теневого прибора (ее варианты)